[發(fā)明專利]一種吡咯烷精制脫水的全溫程變壓吸附方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610198578.1
• 申請(qǐng)日: 2016-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN107281895B
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳運(yùn);劉開莉;鐘雨明;蔡躍明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川天采科技有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): B01D53/047
• 分類號(hào): B01D53/047;B01D53/26;C07D295/023;C07D295/027
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本發(fā)明一種吡咯烷精制脫水的全溫程變壓吸附方法涉及吡咯烷精制脫水，屬于精細(xì)化工材料提純領(lǐng)域。本發(fā)明的目的在于提供一種吡咯烷生產(chǎn)過程中的氣相物料流脫水的的全溫程變壓吸附方法，該方法能夠?qū)⑦量┩榈暮靠刂圃?.05%以下，同時(shí)在確保產(chǎn)品質(zhì)量的基礎(chǔ)上，還能有效減少能耗，提高吸附劑的利用率，解吸液返回前面生產(chǎn)工段，無污染物排放，保證整個(gè)工段生產(chǎn)的連續(xù)性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及吡咯烷精制脫水領(lǐng)域，屬于精細(xì)化工材料提純領(lǐng)域。

背景技術(shù)

吡咯烷是生產(chǎn)鹽酸丁咯地爾、鹽酸芐普地爾、阿伐斯汀等一系列醫(yī)藥產(chǎn)品的中間體，尤其用作燃料添加劑、表面活性劑、藥物和作物保護(hù)組合物、環(huán)氧樹脂硬化劑、聚氨酯用催化劑生產(chǎn)中的中間體或試劑，以及用作季銨化合物、增塑劑、腐蝕抑制劑生產(chǎn)中的中間體和試劑，用作樹脂、離子交換劑、紡織助劑、燃料、硫化促進(jìn)劑和乳化劑。傳統(tǒng)的吡咯烷的提純方法是將反應(yīng)生成的吡咯烷產(chǎn)品進(jìn)行萃取和蒸餾的方式脫水，得到含水約1~3%的產(chǎn)品。

因吡咯烷多用作燃料添加劑和各種藥物、化工生成的中間體，在后續(xù)的催化加工過程中對(duì)，催化劑要求原料含水量在500ppm以下。市場(chǎng)出售的吡咯烷含水量經(jīng)過多次蒸餾能夠控制在1%以內(nèi)。但用作后續(xù)加工遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了催化劑對(duì)水含量的要求。傳統(tǒng)的蒸發(fā)脫水要達(dá)到深度脫水的目的必須經(jīng)過多次的蒸發(fā)回流，無疑會(huì)將耗費(fèi)大量的能源，不符合當(dāng)前環(huán)保節(jié)能的要求。

吸附脫水是利用吸附劑對(duì)水分子選擇性吸附的特性來進(jìn)行水分脫除，其在脫水干燥方面已廣泛應(yīng)用于各行業(yè)，如變色硅膠在試驗(yàn)室中的應(yīng)用；活性氧化鋁干燥劑在化工行業(yè)中的應(yīng)用；分子篩在乙醇脫水的工業(yè)應(yīng)用等等。吸附脫水的特點(diǎn)是吸附劑可重復(fù)使用，設(shè)備投資較小，沒有大的能量消耗。當(dāng)前尚無將吸附劑應(yīng)用到吡咯烷原料水干燥中。

發(fā)明內(nèi)容

全溫程變壓吸附(英文全稱：Full Temperature Range-Pressure SwingAdsorption，簡(jiǎn)稱：FTrPSA) 是一種以變壓吸附為基礎(chǔ)的方法，利用不同物料組分本身在不同壓力與溫度下的吸附分離系數(shù)及物理化學(xué)性質(zhì)的差異性，采取犧牲少許吸附效果但易于解吸的中高溫操作或易于吸附的低溫操作來分離和提純各種氣體的方法。

本發(fā)明的目的在于提供一種吡咯烷生產(chǎn)過程中的氣相物料流脫水的的全溫程變壓吸附方法，該方法能夠?qū)⑦量┩榈暮靠刂圃?.05%以下，同時(shí)在確保產(chǎn)品質(zhì)量的基礎(chǔ)上，還能有效減少能耗，提高吸附劑的利用率，解吸液返回前面生產(chǎn)工段，無污染物排放，保證整個(gè)工段生產(chǎn)的連續(xù)性。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種吡咯烷精制脫水的全溫程變壓吸附方法，包括以下步驟：

（a）將氣相物料流原料氣從一級(jí)吸附塔的頂部送入，并在一級(jí)吸附塔內(nèi)進(jìn)行吸附分離，一級(jí)吸附塔內(nèi)的吸附劑將原料氣中的水分吸附，未被吸附的氣體從一級(jí)吸附塔的底部排出，進(jìn)入產(chǎn)品氣儲(chǔ)罐中，原料氣特征在于：原料氣為97%~99%的吡咯烷與1%~3%的水混合物，得到的產(chǎn)品氣中，吡咯烷的含量為99.95~99.99%；

（b）一級(jí)吸附塔內(nèi)的吸附劑完成吸附后，進(jìn)入再生階段，與此同時(shí)，氣相物料流原料氣從二級(jí)吸附塔的頂部送入，并在二級(jí)吸附塔內(nèi)進(jìn)行吸附反應(yīng)，未被吸附的氣體從二級(jí)吸附塔的底部排出，進(jìn)入到產(chǎn)品氣儲(chǔ)罐中，得到的產(chǎn)品氣中，吡咯烷的含量為99.95~99.99%；

（c）一級(jí)吸附塔完成再生后，再次進(jìn)入到吸附狀態(tài)；二級(jí)吸附塔完成吸附后，進(jìn)入再生階段；

（d）循環(huán)以上步驟，直至氣相物料流原料氣中的水分含量達(dá)到要求。

進(jìn)一步地，作為優(yōu)選方案，所述步驟（a）中的吸附劑為分子篩、硅膠、活性氧化鋁、樹脂中的至少一種。

進(jìn)一步地，作為優(yōu)選方案，所述一級(jí)吸附塔和二級(jí)吸附塔內(nèi)的溫度為120~180攝氏度，且在吸附階段和再生階段保持恒定不變。