[發(fā)明專利]酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛樹脂復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610198575.8
• 申請(qǐng)日: 2016-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN105860432B
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊焰;廖有為;廖陽(yáng)飛;肖邵博;劉艷紫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南林業(yè)科技大學(xué);湖南金磐新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C08L61/24
• 分類號(hào): C08L61/24;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 長(zhǎng)沙星耀專利事務(wù)所(普通合伙)43205
• 代理人: 黃純能,寧星耀

1.酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取1-3重量份石墨粉作為石墨原料，與50-150重量份95-98wt%的濃硫酸、1-3重量份過(guò)硫酸鉀、1-3重量份五氧化二磷混合均勻，置于密閉反應(yīng)容器中，先于冰浴條件下攪拌均勻，再于60-100℃水浴加熱條件下攪拌反應(yīng)6-12h，經(jīng)減壓、抽濾、洗滌后，將過(guò)濾物真空干燥、研磨，加入100-200重量份95-98wt%的濃硫酸及1-2重量份硝酸鈉、7-11重量份高錳酸鉀，在冰浴條件下反應(yīng)1-3h，再于30-70℃下攪拌46-52h，加入10-40重量份8-12wt%的過(guò)氧化氫后，冰浴條件下反應(yīng)2-4h，于室溫下將懸濁液進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，沉降物中加入去離子水并攪拌后進(jìn)行離沉降，去除上層清液，取沉降物加入無(wú)水乙醇，攪拌后，進(jìn)行離心沉降，取沉降物無(wú)水乙醇洗滌，將沉降物真空干燥，即得氧化石墨烯；

（2）將氧化石墨烯和酒石酸分別溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，其中，氧化石墨烯與酒石酸的質(zhì)量比為1:1-1.5，然后將氧化石墨烯和酒石酸懸浮液置于恒溫振蕩器中40-80℃反應(yīng)2-6h，然后置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中控制溫度為40-70℃，反應(yīng)1.5-3h；將反應(yīng)產(chǎn)物反復(fù)水洗、抽濾，冷凍干燥，即得酒石酸改性氧化石墨烯；將所得酒石酸改性氧化石墨烯放入水中分散均勻，即得酒石酸改性氧化石墨烯水溶液；

（3）固定甲醛與尿素的總摩爾比為1.2:1，在三口燒瓶中加入一定量的甲醛溶液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.5-8.5，攪拌10-30min后，加入第1批尿素，所加尿素占總尿素量的35-45wt%，80-100℃恒溫反應(yīng)40-60min后，用NH₄Cl溶液調(diào)節(jié)pH至酸性，加入第2批尿素及酒石酸改性氧化石墨烯水溶液，所加尿素占總尿素量的35-45wt%，所加酒石酸改性氧化石墨烯水溶液中，酒石酸改性氧化石墨烯的用量為尿素總量的0.5-1.5wt%，控制溫度在80-100℃繼續(xù)反應(yīng)30-50min，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.5-8.5，加入第3批尿素，所加尿素占總尿素量的10-30wt%，在40-80℃內(nèi)反應(yīng)20-40min，冷卻至室溫后，即得酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛樹脂復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，在三口燒瓶中加入一定量的甲醛溶液后，用10wt%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.5-8.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，用10wt%的NH₄Cl溶液調(diào)節(jié)pH至4.0-5.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，加入第2批尿素及酒石酸改性氧化石墨烯水溶液反應(yīng)后，控制溫度在80-100℃繼續(xù)反應(yīng)30-50min，用10wt%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.5-8.5。