[發(fā)明專利]一種赤蘚糖醇的連續(xù)結晶方法

有效

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• 申請日: 2016-04-01
• 公開（公告）號: CN105641967B
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發(fā)明（設計）人: 王海蓉;歐雪嬌;張春桃
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C07C29/78;C07C31/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于工業(yè)結晶技術領域，具體涉及一種赤蘚糖醇的連續(xù)結晶方法。

背景技術

赤蘚糖醇是一種新型的多元醇類功能甜味劑和天然糖質(zhì)，其獨特的代謝特征使其號稱“零卡路里”，且糖尿病患者適用。赤蘚糖醇還具有無致齲齒性；高耐受量、副作用小、口感佳；不易引起腸胃不適；對熱和酸穩(wěn)定、常規(guī)性食品加工不會出現(xiàn)褐變和分解現(xiàn)象等優(yōu)點。因此，赤蘚糖醇應用廣泛、市場需求大。

赤蘚糖醇的生產(chǎn)工藝主要有化學合成法和發(fā)酵法，最后均需采用結晶分離技術，才能獲得赤蘚糖醇產(chǎn)品。目前，赤蘚糖醇生產(chǎn)的結晶工藝主要是間歇結晶操作，如蒸發(fā)結晶、冷卻結晶以及溶析結晶。相較于間歇結晶過程，連續(xù)結晶是穩(wěn)態(tài)操作，具有操作成本低、設備利用率高、生產(chǎn)能力大、自動化程度高等優(yōu)點。而且， 連續(xù)結晶過程產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，可有效避免間歇結晶過程產(chǎn)品質(zhì)量的批間差異現(xiàn)象。此外，連續(xù)結晶還具有過程參數(shù)易控制、更易實現(xiàn)工業(yè)放大等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有赤蘚糖醇間歇結晶生產(chǎn)的技術缺陷，目的是提供一種生產(chǎn)成本低和生產(chǎn)周期短的赤蘚糖醇的連續(xù)結晶方法，用該方法得到的赤蘚糖醇晶體產(chǎn)品粒度分布集中、平均粒度可控，且收率高。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案，具體包含串聯(lián)的連續(xù)成核系統(tǒng)Ⅰ和連續(xù)結晶系統(tǒng)Ⅱ：所述的連續(xù)成核系統(tǒng)Ⅰ是一根兩層同軸套管，包括外管(1)、內(nèi)管(2)、管狀套蓋(3)和進液管(4)，內(nèi)管(2)穿于外管(1)內(nèi)，套蓋(3)一端與外管(1)焊接，另一端縮口后密封內(nèi)管(2)和外管(1)之間的間隙，套蓋(3)側壁上設置進液口連接所述的進液管(4)，套管的另一端開口，并且外管(1)與內(nèi)管(2)的長度之差是外管(1)直徑的10～30倍；所述的連續(xù)結晶系統(tǒng)Ⅱ是混合懸浮混合出料結晶器；

本發(fā)明采用的技術方案的具體步驟是：在10～80℃和100～500r/min的轉速條件下，將赤蘚糖醇與水混合配制成濃度為50~80wt%的赤蘚糖醇溶液；再將赤蘚糖醇溶液送入連續(xù)成核系統(tǒng)Ⅰ的進液管(4)，并同時將10～80℃的溶析劑分成兩股分別送入連續(xù)成核系統(tǒng)Ⅰ封閉端側的內(nèi)管(2)和連續(xù)結晶系統(tǒng)Ⅱ，維持結晶器內(nèi)的液位恒定，連續(xù)排出晶漿進行過濾、洗滌、干燥，制得赤蘚糖醇晶體產(chǎn)品。

所述的連續(xù)成核系統(tǒng)Ⅰ內(nèi)管(2) 中溶析劑流速是外管(1)中赤蘚糖醇溶液流速的(0.01~0.05)倍。

所述的溶析劑為低級醇或丙酮；其中：低級醇是甲醇和乙醇中的一種。

所述的溶析劑的總流加速率是連續(xù)成核系統(tǒng)Ⅰ外管(1)中赤蘚糖醇溶液流速的(1.0~1.2)倍。

所述的結晶器內(nèi)赤蘚糖醇的平均停留時間是1~5小時。

由于采用上述技術方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下積極效果：

(1)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)結晶方法，相較于傳統(tǒng)的間歇結晶過程，屬于穩(wěn)態(tài)操作，具有操作成本低、設備利用率高、生產(chǎn)能力大、自動化程度高等優(yōu)點；可有效避免間歇結晶過程產(chǎn)品質(zhì)量的批間差異現(xiàn)象。此外，赤蘚糖醇的連續(xù)結晶方法還具有過程參數(shù)易控制、更易實現(xiàn)工業(yè)放大等優(yōu)點。

(2)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)結晶方法，采用了連續(xù)成核系統(tǒng)，可以在整個結晶過程中連續(xù)不斷地產(chǎn)生質(zhì)量（晶種數(shù)量以及粒度分布）穩(wěn)定的晶種，此外，通過調(diào)控連續(xù)成核系統(tǒng)內(nèi)赤蘚糖醇溶液與溶析劑的流速，還可以方便地生產(chǎn)預期質(zhì)量與粒度分布的晶種。

附圖說明

圖1是本發(fā)明示意圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發(fā)明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。

實施例1

一種赤蘚糖醇的連續(xù)結晶方法，具體包含串聯(lián)的連續(xù)成核系統(tǒng)Ⅰ和連續(xù)結晶系統(tǒng)Ⅱ：所述的連續(xù)成核系統(tǒng)Ⅰ是一根兩層同軸套管，包括外管(1)、內(nèi)管(2)、管狀套蓋(3)和進液管(4)，內(nèi)管(2)穿于外管(1)內(nèi)，套蓋(3)一端與外管(1)焊接，另一端縮口后密封內(nèi)管(2)和外管(1)之間的間隙，套蓋(3)側壁上設置進液口連接所述的進液管(4)，套管的另一端開口，并且外管(1)與內(nèi)管(2)的長度之差是外管(1)直徑的10～30倍；所述的連續(xù)結晶系統(tǒng)Ⅱ是混合懸浮混合出料結晶器；