[發明專利]一種海泡石復合玄武巖纖維增強形狀記憶聚氨酯的制備方法

在審

• 申請號: 201610198004.4
• 申請日: 2016-03-31
• 公開（公告）號: CN105732951A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 潘艷麗;盛海豐;高玉剛
• 申請（專利權）人: 常州達奧新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C08K7/10
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技術領域

本發明涉及一種海泡石復合玄武巖纖維增強形狀記憶聚氨酯的制備方法，屬于形狀記憶聚氨酯制備技術領域。

背景技術

形狀記憶高分子(SMP)材料具有對外界條件變化感應敏銳、記憶回復溫度范圍寬、易成形加工、形變量大、質量輕、價格便宜等優點。目前，使用價值最高、應用研究最為廣泛的是熱致感應型形狀記憶高分子材料（TSMP）。形狀記憶聚氨酯（SMPU）是一直以來被廣泛研究的一類重要的新型TSMP，在室溫以下可以直接定型，再加熱到轉變溫度以上時又可立即恢復原來的形狀，可通過調節各組分的組成和配比得到具有不同記憶溫度的材料。SMPU具有軟段、硬段交替排列的多嵌段結構，硬段一般為剛性大、極性強且形成氫鍵的芳香族或脂肪族二異氰酸酯；而軟段則為不很規整的線型結構，結晶度不高且熔點較低的端羥基聚醚或聚酯。SMPU具有抗震性好、重復形變效果好、光學折射性好、透濕氣性優良等特點,應用潛力巨大。但因SMPU存在形狀恢復力小、恢復速度較慢、恢復精度低、重復記憶效果不夠理想、機械強度和化學耐久性還不夠好等缺陷。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對目前的形狀記憶聚氨酯形狀恢復力小、恢復速度與恢復精度低、重復記憶效果不佳的弊端，提供了一種取玄武巖、海泡石分別碾磨過篩按比例混合，于馬弗爐中制得混合熔融體，經引絲得混合纖維，碾磨后與聚己二酸丁二醇酯、甲苯混合水浴加熱，滴加二苯基甲烷二異氰酸酯、1,4-丁二醇保溫加熱，于玻璃板上經干燥、裁剪、熱壓、冷壓處理制得海泡石復合玄武巖纖維增強形狀記憶聚氨酯，通過海泡石改性后的玄武巖纖維顆粒，有效的增強記憶聚氨酯恢復強度和精度的方法。本發明制備步驟簡單，產品形狀恢復力高，機械強度和化學耐久性好。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

（1）將玄武巖洗凈并置于高壓裝置中碾磨并過篩，制備得80～100目的玄武巖顆粒，再選取海泡石，洗凈并置于高壓裝置中碾磨并過篩，制備得80～100目的海泡石顆粒；

（2）按質量比1:5，將上述制備的海泡石顆粒與玄武巖顆粒攪拌混合并置于鎢坩堝中，隨后將其置于馬弗爐中，以120～150℃/min的速度程序升溫至1500～1600℃，使其保溫熔融1～2h；

（3）待保溫熔融完成后，將鎢坩堝取出，待溫度降至1280～1350℃時，將鎢坩堝漏嘴處用玻璃棒進行引絲，收集直徑為20～30μm混合纖維，隨后靜置冷卻至20～30℃，制備得海泡石復合玄武巖纖維；

（4）將上述制備的海泡石復合玄武巖纖維碾磨并過篩，制備得80～100目海泡石復合玄武巖顆粒，隨后按重量份數計，分別稱量55～75份聚己二酸丁二醇酯、10～20份甲苯和15～25份制備的海泡石復合玄武巖顆粒于三口燒瓶中，攪拌混合并置于80～90℃下水浴加熱25～30min；

（5）待加熱完成后，滴加與上述甲苯質量相同的二苯基甲烷二異氰酸酯，控制每次滴加時間為3～5min，每隔5min重復滴加一次，待滴加3～5次后，保溫加熱1～2h，待加熱完成后，將其置于80～90℃下水浴加熱，同時滴加上述聚己二酸丁二醇酯總質量1/10的1,4-丁二醇，保溫加熱1～2h；

（6）待保溫加熱完成后，將其置于涂有脫模劑的玻璃板上，在110～130℃下干燥20～24h，隨后對其裁剪并在170～190℃下熱壓10～15min，控制熱壓壓強為10～15MPa，待熱壓完成后，在相同壓強下對其冷壓處理2～3min，即可制備得一種海泡石復合玄武巖纖維增強形狀記憶聚氨酯。

本發明制得的海泡石復合玄武巖纖維增強形狀記憶聚氨酯形狀回復率達99.3%以上，屈服形變率為1505～1780%，伸長率為785～1256%，楊氏模量為340～652N/m²，拉伸強度為2807～5845MPa。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

（1）本發明制備步驟簡單，所得產品形狀記憶聚氨酯形狀恢復力高，形狀回復時間減少了10～15s，恢復精度高，重復記憶效果提高了25.3%；

（2）利用海泡石復合玄武巖纖維增強形狀記憶聚氨酯，針對性強，有效提高了其機械強度和化學耐久性。

具體實施方式