[發明專利]一種六氟磷酸鹽的制備方法在審
| 申請號: | 201610197700.3 | 申請日: | 2016-03-31 |
| 公開(公告)號: | CN105776168A | 公開(公告)日: | 2016-07-20 |
| 發明(設計)人: | 戴曉兵;王霹霹 | 申請(專利權)人: | 珠海市賽緯電子材料股份有限公司 |
| 主分類號: | C01B25/455 | 分類號: | C01B25/455;H01M10/0567 |
| 代理公司: | 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214 | 代理人: | 王賢義;何承鑫 |
| 地址: | 519000 廣東*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 磷酸鹽 制備 方法 | ||
1.一種六氟磷酸鹽的制備方法,所述六氟磷酸鹽為CsPF6、RuPF6、Sr(PF6)2或Ba(PF6)2,其特征在于,該方法包括以下步驟:
(1)按比例緩慢將三氯化磷和無水氟化氫加入氣液混合器中,其中無水氟化氫相對于三氯化磷是過量的,在50~60℃下反應生成三氟化磷和氯化氫;
(2)將步驟(1)中生成的三氟化磷、氯化氫和多余的氟化氫氣體連續不斷通入五氟化磷反應生成器中,同時連續通入氯氣,保持反應體系在35~70℃的干燥環境下,反應器中三氟化磷、氯氣及氟化氫氣體連續反應生成五氟化磷氣體;
(3)在-10~-30℃下,將五氟化磷氣體導入氟化鹽(XF)中,其中X選自Cs、Ru、Sr和Ba中的一種,導入的過程中不斷攪拌,反應生產六氟磷酸鹽,在-20~-30℃下結晶2~4個小時,經濃縮、干燥得到六氟磷酸鹽產品;對反應過程中產生的廢氣回收再利用。
2.根據權利要求1所述一種六氟磷酸鹽的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中所得的五氟化磷氣體產物在O~-40℃冷卻條件下除去雜質。
3.根據權利要求1所述一種六氟磷酸鹽的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,對產生的廢氣回收再利用的過程為:用水吸收廢氣,生成鹽酸溶液,回收再利用。
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