[發(fā)明專(zhuān)利]一種1-氯-1-羥基-4,4-二苯基丁-2-酮的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610197342.6
• 申請(qǐng)日: 2016-03-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105753679A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳興權(quán)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C49/245
• 分類(lèi)號(hào): C07C49/245;C07C45/59
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種1-氯-1-羥基-4,4-二苯基丁-2-酮的合成方法，其特征在于具體合成步驟為：

(1)取60～80mg的硫酸鎂放入帶有攪拌子及回流裝置的10mL燒瓶中，再向其中加入2～4mL的無(wú)水乙醚，然后立刻裝上Y形加料管，加料管一頭接口裝上帶有干燥管的球形冷凝管，另一接口套上橡皮膠頭，然后將400～500mg的氯苯溶液，使用2mL的注射器將其從橡皮膠頭內(nèi)，注射進(jìn)入燒瓶中，隨后將燒瓶移至電磁攪拌加熱器中，轉(zhuǎn)速設(shè)定為150～200r/min，升溫至有回流液產(chǎn)生，回流20～30min，趁熱過(guò)濾，收集濾液，放入三口燒瓶中，即可得到氯化苯基鎂；

(2)稱(chēng)取220～250mg的2-(2-甲基-1,3-二氧戊環(huán)-2-基)乙酸乙酯，將其溶液1～2mL的無(wú)水乙醚中，然后使用2mL注射器將混合液滴入上述所得的濾液中，待滴加完成后，對(duì)燒瓶裝上回流裝置，進(jìn)行回流，回流溫度控制為80～90℃，回流10～20min；

(3)待上述回流結(jié)束后，向其中加入12～18mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％的鹽酸溶液及60～90mg正硬脂酸鉛，使用玻璃棒攪拌均勻，然后對(duì)燒瓶進(jìn)行加熱直至正硬脂酸鉛完全溶解，保持5～10min后，將燒瓶移至冰水浴中進(jìn)行降溫，降溫至室溫，隨后靜置分層，使用滴管將上層液體移至10mL的離心試管中，在使用裝有1～2g無(wú)水硫酸鈉的滴管進(jìn)行過(guò)濾干燥，將濾液放入燒杯中進(jìn)行加熱至70～80℃，保持溫度20～30min，然后冷卻至室溫，即可得到2-(2-(氯甲基)-1,3-二氧戊環(huán)-2-基)-1,1-二苯基乙烷-1-醇；

(4)向上述溶液中加入10～15mL的去離子水及2～5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的雙氧水溶液，攪拌均勻，隨后將燒瓶移至紫外燈下，加熱至40～45℃，以120～150r/min的轉(zhuǎn)速，攪拌20～30min后，將燒瓶取出，使用2mL的乙醚提取2～4次，收集提取液，然后使用減壓泵對(duì)乙醚進(jìn)行蒸發(fā)至干，收集剩余物，在使用己烷進(jìn)行重結(jié)晶，即可得到1-氯-1-羥基-4,4-二苯基丁-2-酮，收率為43.5～52.8％。