[發明專利]一種2-羥基-3硝基-4-醛基吡啶的合成方法

在審

• 申請號: 201610197098.3
• 申請日: 2016-03-31
• 公開（公告）號: CN105753774A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 董燕敏
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07D213/64
• 分類號: C07D213/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2-羥基-3硝基-4-醛基吡啶的合成方法，其特征在于具體合成步驟為：

(1)在帶有冷凝裝置和攪拌器的250mL三口燒瓶中，加入40～50g濃度為0.03mol/L的乙酰乙醛縮二甲醇和30～32g氰乙酰胺，啟動攪拌器以300～400r/min的轉速攪拌30～40min；

(2)攪拌結束后，將燒瓶移入水浴鍋中，加熱升溫至60～70℃，通過移液管向燒瓶中滴加10～20mL濃度為0.03mol/L的氫氧化鉀甲醇溶液，控制滴加速度使其50～60min內滴加完畢，再移入油浴鍋中，加熱升溫至90～110℃，回流反應6～8h，收集回流液；

(3)向回流液中加入質量濃度為30％的碳酸鈉溶液調節pH至7～8，放入布氏漏斗用去離子水洗滌抽慮3～5次，再加入水和乙醇和混合液使其重結晶，得淺黃色晶體；

(4)將上述淺黃色晶體移入500mL燒杯中，加入200mL蒸餾水，放置在磁力攪拌機上，以300～500r/min的轉速攪拌10～20min，之后分3～5次加入10～15g氫氧化鈉晶體，繼續攪拌30～40min，靜置反應1～2h；

(5)反應結束后，向燒杯中加入200～300mL質量濃度為30％的過氧化氫溶液，放置在搖床上振蕩反應30～40min，之后將其放入恒溫箱中，升溫至60～70℃，保溫反應12～18h得混合液；

(6)向上述得到的混合液中加入5～6g二氧化錳作為催化劑，繼續加入50～60mL質量濃度為65％的硫酸溶液，之后移入水浴鍋，加熱升溫至70～80℃，放置在超聲振蕩儀中，超聲振蕩20～30min，超聲頻率為25～35KHz，超聲功率為100～200W；

(7)超聲處理結束后，向混合液中加入50～60mL石油醚進行萃取，用分液漏斗分離得到有機相，用無水硫酸鈉干燥后，放入冰箱靜置12～18h，有大量白色晶體析出，過濾后得晶體，放入旋轉蒸發器中，旋蒸干燥即得2-羥基-3硝基-4-醛基吡啶。