[發明專利]一種基于聚苯胺的氧化銪/石墨烯導電薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201610197064.4
• 申請日: 2016-03-31
• 公開（公告）號: CN105778132A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 何偉;張磊;于雪瑩;趙麗娜
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/02;C08K9/02;C08K3/04;C08K3/22;C08G73/02
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種基于聚苯胺的氧化銪/石墨烯導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下過程：

1）制備氧化石墨烯；

2）基于步驟1）中的氧化石墨烯來制備氧化銪/石墨烯；

3）將步驟2）中的石墨烯/氧化銪配置為石墨烯/氧化銪分散液，并將1重量份的石墨烯/氧化銪分散液與50重量份的1mol/L的苯胺單體溶液混合得到苯胺單體石墨烯/氧化銪混合液；

4）將步驟3）中得到的苯胺單體石墨烯/氧化銪混合液在20℃-25℃下超聲分散30分鐘，然后加入30重量份的1mol/L的鹽酸，置于冰浴中持續攪拌；

5）待苯胺單體和石墨烯/氧化銪混合液的溫度降至0℃時，將過硫酸銨的鹽酸溶液與苯胺單體和石墨烯/氧化銪混合液混合得到反應液；

6）將步驟5）中得到的反應液的溫度在0-5℃下保持5-24小時，然后，再在20℃-25℃條件下，持續攪拌12小時，得到聚苯胺和石墨烯/氧化銪的沉淀；

7）將步驟6）中得到的反應液抽濾并用乙醇和去離子水洗滌數次至濾液無色，將聚苯胺和石墨烯/氧化銪的沉淀在真空條件下60℃-80℃干燥1-24小時，得到基于聚苯胺的氧化銪/石墨烯薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種基于聚苯胺的氧化銪/石墨烯導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟3）石墨烯/氧化銪分散液為1.25mg/ml。

3.根據權利要求1所述的一種基于聚苯胺的氧化銪/石墨烯導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟5）過硫酸銨的鹽酸溶液是由0.54重量份的過硫酸銨溶解于30重量份的1mol/L的鹽酸中獲得的。

4.根據權利要求1所述的一種基于聚苯胺的氧化銪/石墨烯導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟6）反應液的反應溫度為0℃，反應時間為12小時。

5.根據權利要求1所述的一種基于聚苯胺的氧化銪/石墨烯導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述制備氧化石墨烯的方法包括：

將石墨鱗片和高錳酸鉀以1:6的重量比混合，然后緩慢加入混合酸溶液，并在35-50℃的油浴條件下進行磁力攪拌30分鐘，得到混合液；

將混合液升溫至50℃-60℃條件下反應5-24小時以保證反應完全進行從而得到含有氧化石墨烯的混合液；

將含有氧化石墨烯的混合液自然冷卻至20℃-25℃，然后放入冰水混合物中；

向含有氧化石墨烯的混合液中緩慢滴加過氧化氫溶液直至混合液變為亮黃色，得到氧化石墨烯絮狀沉淀物，其中，過氧化氫的質量濃度為25%-35%；以及將氧化石墨烯絮狀沉淀物離心洗滌至接近中性，干燥研磨后得到氧化石墨烯粉末，其中，離心速度介于3000轉/分-30000轉/分之間。

6.根據權利要求5所述的一種基于聚苯胺的氧化銪/石墨烯導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述混合酸溶液由重量比為9:1的14.5mol/L的濃硫酸和4mol/L的濃磷酸制成，混合酸溶液與石墨鱗片和高錳酸鉀混合物的重量比為1:6。

7.根據權利要求5所述的一種基于聚苯胺的氧化銪/石墨烯導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述離心速度為30000轉/分。

8.根據權利要求1所述的一種基于聚苯胺的氧化銪/石墨烯導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述制備氧化銪/石墨烯的方法包括：

將1重量份的氧化石墨烯與400重量份的蒸餾水混合，然后超聲30-60分鐘，得到完全分散的氧化石墨烯分散液；

向氧化石墨烯分散液中加入0.01-0.1重量份的硝酸銪繼續超聲30-120分，使得硝酸銪完全分散在氧化石墨烯分散液中；

將含有硝酸銪的氧化石墨烯分散液在100℃下回流反應10小時，加入5重量份的硼氫化鈉在80℃下繼續反應2-4小時，得到石墨烯/氫氧化銪復合材料沉淀，將沉淀過濾、洗滌、50℃下真空干燥24小時，得到石墨烯/氫氧化銪復合材料；以及將石墨烯/氫氧化銪復合材料在500℃下高溫煅燒4小時，得到石墨烯/氧化銪復合材料。