[發(fā)明專利]一種雙酰胺鍵長(zhǎng)碳鏈有機(jī)硅烷季銨鹽類化合物及其制備和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610196253.X
• 申請(qǐng)日: 2016-03-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105732693B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉棟良;趙俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F7/18
• 分類號(hào): C07F7/18;C01B39/40
• 代理公司: 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá)

本發(fā)明涉及一種雙酰胺鍵長(zhǎng)碳鏈有機(jī)硅烷季銨鹽類化合物及其制備和應(yīng)用，化合物結(jié)構(gòu)式為：其中，m＝1?18任意整數(shù)，n＝1?5任意整數(shù)，X^?為Cl^?、Br^?、I^?中的一種；制備：將N?甲基亞氨二乙酸、脂肪胺、1?羥基苯并三唑HOBT、碳化二亞胺EDCI、三乙胺加入溶劑中，然后室溫?cái)嚢柽^(guò)夜，提純，得到雙酰胺鏈中間體；將上述雙酰胺鏈中間體和鹵烷基三甲氧基硅烷混合，反應(yīng)，冷卻，洗滌，即得。應(yīng)用于含介孔ZSM?5分子篩的制備。本發(fā)明制備的多級(jí)孔道沸石分子篩能顯著提高沸石分子篩的孔容和比表面積，通過(guò)改變雙酰基脂肪鏈的碳原子數(shù)目能有效的調(diào)節(jié)分子篩多級(jí)孔道的孔徑與孔容。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于季銨鹽類化合物及其制備和應(yīng)用領(lǐng)域，特別涉及一種雙酰胺鍵長(zhǎng)碳鏈有機(jī)硅烷季銨鹽類化合物及其制備和應(yīng)用。

背景技術(shù)

沸石分子篩作為催化劑廣泛應(yīng)用于石油化工和精細(xì)化工，因其獨(dú)特的吸附分離功能還大量應(yīng)用于離子交換、吸附分離、環(huán)境保護(hù)等工程技術(shù)領(lǐng)域。然而傳統(tǒng)的沸石分子篩多為微孔(孔徑小于2nm)，這樣的孔徑難以催化大分子的化學(xué)反應(yīng)，于是微孔沸石分子篩在大分子催化領(lǐng)域應(yīng)用受到限制。尤其在當(dāng)今全球石油資源愈來(lái)愈少，石油中重油含量越來(lái)越多，石油化工行業(yè)迫切需要更大孔徑的催化劑進(jìn)行催化。還有很多新興的生物醫(yī)藥、精細(xì)化工等領(lǐng)域進(jìn)行大分子的化學(xué)反應(yīng)也需要新型大孔徑催化劑的運(yùn)用。在此背景下，開(kāi)發(fā)介孔分子篩乃至大孔分子篩的顯得尤為重要與實(shí)用。按照國(guó)際純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)分類：孔徑小于2nm的稱為微孔材料，孔徑在2至50nm的稱為介孔材料，孔徑大于50nm的稱為大孔材料。

制備介孔分子篩常常需要用到模板劑，要開(kāi)發(fā)新型介孔分子篩就要開(kāi)發(fā)新型模板劑，表面活性劑作為常用的軟模板劑，仍然還是當(dāng)前新型模板劑的研究重點(diǎn)與熱點(diǎn)。在制備介孔材料的過(guò)程中，表面活性劑的種類和性質(zhì)對(duì)介孔相的形成有很大影響，甚至能夠改變反應(yīng)體系的合成途徑。陽(yáng)離子表面活性劑是表面活性劑中重要的一類，其親水基團(tuán)帶正電。而低分子量的長(zhǎng)鏈烷基季銨鹽又是最常用的陽(yáng)離子表面活性劑。但是用長(zhǎng)鏈烷基季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑作為模板劑合成出的介孔分子篩結(jié)構(gòu)較單一，且孔壁較薄，其合成的分子篩水熱穩(wěn)定性較差，于是這些問(wèn)題就是開(kāi)發(fā)新型季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑所要解決的問(wèn)題。

以新型有機(jī)硅季銨鹽類表面活性劑為模板劑合成多級(jí)孔道沸石分子篩，其孔道范圍包括微孔和介孔，甚至大孔。這類含有多級(jí)孔道的沸石分子篩因具有其獨(dú)特的性質(zhì)與優(yōu)勢(shì)，在催化、吸附、分離等領(lǐng)域擁有廣泛的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種雙酰胺鍵長(zhǎng)碳鏈有機(jī)硅烷季銨鹽類化合物及其制備和應(yīng)用，本發(fā)明制備本發(fā)明制備的多級(jí)孔道沸石分子篩能顯著提高沸石分子篩的孔容和比表面積，通過(guò)改變雙酰胺基鏈的碳原子數(shù)目能有效的調(diào)節(jié)分子篩多級(jí)孔道的孔徑與孔容，還可以通過(guò)改變季銨鹽陽(yáng)離子表面活性劑與沸石分子篩合成母液中的硅源的摩爾比來(lái)調(diào)控多級(jí)孔道沸石分子篩的形貌。

本發(fā)明的一種雙酰胺鍵長(zhǎng)碳鏈有機(jī)硅烷季銨鹽類化合物，所述化合物結(jié)構(gòu)式為：

其中，m＝1-18任意整數(shù)，n＝1-5任意整數(shù)，X^-為Cl^-、Br^-、I^-中的一種。

本發(fā)明的一種雙酰胺鍵長(zhǎng)碳鏈有機(jī)硅烷季銨鹽類化合物的制備方法，包括：

(1)將N-甲基亞氨二乙酸、脂肪胺、1-羥基苯并三唑HOBT、碳化二亞胺EDCI、三乙胺加入溶劑中，然后室溫?cái)嚢柽^(guò)夜，提純，得到雙酰胺鏈中間體；其中N-甲基亞胺二乙酸、脂肪胺，HOBT，EDCI的摩爾比為1：2.0-3.0：2.0-2.5:2.0-2.5；