[發明專利]一種阻尼橡膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201610195991.2
• 申請日: 2016-03-31
• 公開（公告）號: CN105801947B
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 王錦成;楊思遠;南子婧;尹聰毅;韋小鳳
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: C08L13/00
• 分類號: C08L13/00;C08L25/18;C08K13/02;C08K3/22;C08K5/40;C08K3/04;C08K3/06;C08F112/14;C07F7/18
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司31225
• 代理人: 陳亮

技術領域

本發明涉及一種阻尼材料，尤其是涉及一種含高分子量受阻酚的阻尼橡膠及其制備方法。

背景技術

振動和噪聲產生于汽車、軌道列車等交通工具的運行過程中，這會加速汽車相關零部件的疲勞損壞，也會污染城市環境以及危害人體健康。因此，開發新型阻尼材料，改善其阻尼減振效果，優化交通工具零部件的工作環境，對于城市安全及經濟健康發展至關重要。

阻尼材料能吸收振動機械能并把它轉化為熱能而損耗掉。阻尼材料可分為陶瓷阻尼材料、壓電阻尼材料、高阻尼合金材料、高分子阻尼材料以及有機-無機雜化阻尼材料等。其中高分子阻尼材料是研究最廣泛的一類阻尼材料。橡膠類阻尼材料是高分子阻尼材料的重要種類之一，它是利用橡膠本身所具有的粘彈性結構進行阻尼減振。

小分子受阻酚可作為抗氧劑來提高橡膠等高分子材料的耐老化性能。近年來，它還被用于高分子材料的阻尼減振，并獲得了理想的效果。但是小分子受阻酚易遷移，影響其阻尼效果的長期保持。因此，需要采用一定的技術提升其在羥基中的穩定性，同時制備高羥基含量的阻尼劑，以進一步提升阻尼劑和橡膠基體間的氫鍵作用，增強橡膠材料的阻尼減振效果。

中國專利CN104292506A公開了一種超支化阻尼劑及其制備方法和應用。超支化阻尼劑是由AB2型單體與硅烷改性有機蒙脫土反應生成的超支化有機蒙脫土與受阻酚反應制得，硅烷改性有機蒙脫土是由硅烷季銨鹽對無機蒙脫土改性得到。在100質量份的橡膠基體中，添加5～20質量份超支化阻尼劑，可制備阻尼橡膠材料。該超支化阻尼劑雖能在一定程度上提升橡膠基體的阻尼等物理機械性能，但該阻尼劑中的超支化聚合物分子量較低，在提升阻尼性能等方面還不夠理想。本申請專利制備高分子量受阻酚，該阻尼劑除了含有較多的羥基外，在一定程度上還起著橡塑共混提升橡膠基體阻尼及其他物理機械性能的作用，因此在一定程度上可以克服超支化阻尼劑所存在的性能不夠優良的缺陷。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種阻尼減振效果好、工藝簡單、成本低的阻尼橡膠及其制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種阻尼橡膠材料，包括以下組分及重量份含量的原料：

橡膠基體100，高分子量受阻酚10～20，硫化劑2～3，促進劑2～3，硬脂酸0.5～1.0，氧化鋅1～3，碳黑30～50。

所述的高分子量受阻酚由以下方法制備得到：

(1)將受阻酚、四氫呋喃與正丁基鋰在-70～-80℃下混合攪拌1～3小時，然后與三甲基氯硅烷混合，在40～60℃下反應2～4小時得到甲醚化受阻酚，受阻酚、四氫呋喃、正丁基鋰和三甲基氯硅烷的重量比為5～10：40～50：0.1～0.2：5～10，之后進行分離提純、真空干燥；

(2)甲醚化受阻酚與催化劑按重量比為40～60：0.3～0.5混合，在300～500℃下攪拌3～5小時得到含雙鍵甲醚化受阻酚，之后進行分離提純、真空干燥；

(3)將含雙鍵甲醚化受阻酚、異丙醇與氯鉑酸按重量比為15～25：30～50：0.1～0.3混合，在80～100℃下攪拌2～3小時得到甲醚化高分子受阻酚，之后進行分離提純、真空干燥；

(4)將甲醚化高分子受阻酚與溴化氫按重量比為1：3～5混合，在80～100℃下攪拌2～3小時得到高分子量受阻酚，之后進行分離提純、真空干燥，得到數均分子量為10000～15000的高分子量受阻酚。

步驟(1)中采用的受阻酚為四重[亞甲基-3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)或3,9-雙[1,1-二甲基-2-[β-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基-2,4,6,8-四氧雜螺環(5,5)-十一烷]。

步驟(2)所述的催化劑選自氧化鉬、氧化鉍、氧化鐵或氧化銻的一種。

步驟(1)-(4)均在氮氣保護下進行，另外，上述步驟中采用甲醇溶劑對產物進行洗滌以分離提純，真空干燥的溫度為40～60℃，時間為2～5小時。

所述的橡膠基體選自羧基丁腈橡膠、氯化丁基橡膠或氯丁橡膠，所述的硫化劑為硫磺，所述的促進劑為二硫化四甲基秋蘭姆。

阻尼橡膠材料的制備方法，按配方將上述原料置于開煉機中進行混煉，開煉機溫度設定為155～165℃，混煉時間為45～60分鐘，混煉結束即得到含高分子量受阻酚的阻尼橡膠。