[發明專利]一種吸附超純氨中金屬離子的碳納米管/LDHs復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610195223.7
• 申請日: 2016-03-31
• 公開（公告）號: CN105854793B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 畢冠瑋
• 申請（專利權）人: 煙臺智本知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/08;B01J20/30;B01D53/02;C01C1/02
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙)37234
• 代理人: 齊素立

1.一種吸附超純氨中金屬離子的碳納米管/LDHs復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)LDHs的制備：將可溶性的鎂鹽和鋁鹽置于去離子水中溶解配制成總濃度為0.5mol/L的溶液A，Mg:Al＝1:2，在不斷攪拌條件下將堿溶液B逐滴加入溶液A中，在此過程中保持溶液pH值9～10，堿溶液B滴加完畢后繼續攪拌陳化3～5小時，過濾，反復洗滌至中性，將所得產品置于80～100℃的烘箱中6～10小時制成溶膠；

2)碳納米管的酸化：向碳納米管中加入氧化性酸的水溶液，110～130℃條件下回流2～5小時，離心分離，用清水洗滌至中性，得到酸化的碳納米管；

3)制備帶負電荷的碳納米管：將步驟2)中所得的酸化的碳納米管加入到陰離子聚電解質或陰離子表面活性劑的水溶液中，超聲波處理1～3小時，之后于50～70℃水浴中攪拌條件下反應4～10小時，所述陰離子聚電解質或陰離子表面活性劑的水溶液濃度為1～10g/L，所述碳納米管與陰離子聚電解質或陰離子表面活性劑的重量比為1：(0.01～0.1)，所述的陰離子聚電解質為聚苯乙烯磺酸鈉、木質素磺酸鈉中的一種或多種，所述的陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉，反應完后離心分離去除未反應的陰離子聚電解質或陰離子表面活性劑，得到表面帶有負電荷的碳納米管；

4)制備碳納米管/LDHs復合物：將步驟3)中所得的碳納米管加入到步驟1)所得的溶膠中，碳納米管與溶膠的重量比為1：(20～30)，后將二者的混合物置于50～70℃水浴中攪拌條件下進行離子交換反應，反應時間6～8小時，反應完畢后抽濾洗滌，干燥，得到碳納米管/LDHs復合物。

2.根據權利要求1所述的吸附超純氨中金屬離子的碳納米管/LDHs復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述鋁鹽和鎂鹽為硝酸鋁和硝酸鎂，所述堿溶液為氫氧化鈉溶液。

3.根據權利要求1所述的吸附超純氨中金屬離子的碳納米管/LDHs復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述氧化性酸是指硝酸、硫酸、高錳酸、次氯酸中的一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求1所述的吸附超純氨中金屬離子的碳納米管/LDHs復合材料的制備方法，其特征在于，所述碳納米管為單壁碳納米管、多壁碳納米管中的一種。

5.一種如權利要求1-4中任一項所述的吸附超純氨中金屬離子的碳納米管/LDHs復合材料的制備方法制備所得的碳納米管/LDHs復合材料。

6.一種如權利要求5所述的碳納米管/LDHs復合材料在吸附超純氨中金屬離子領域的應用。