[發(fā)明專利]一種蘋果中甲基硫菌靈殘留量的檢測(cè)方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610194729.6 | 申請(qǐng)日： | 2016-03-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105699536A | 公開（公告）日： | 2016-06-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王君;蔣燦 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東五洲檢測(cè)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 濟(jì)寧眾城專利事務(wù)所 37106 | 代理人： | 李效寧 |
| 地址： | 273200 山東省濟(jì)寧*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 蘋果 甲基 硫菌靈 殘留 檢測(cè) 方法 | ||
1.一種蘋果中甲基硫菌靈殘留量的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟如下：
1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制，用十萬分之一天平準(zhǔn)確稱取甲基硫菌靈標(biāo)準(zhǔn)品10mg于燒杯中， 精確至0.1mg，加乙腈溶解并定容至10mL容量瓶中，配制成濃度為1000μg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液， 在冰箱中1℃～4℃保存；
2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制，準(zhǔn)確移取1mL單標(biāo)儲(chǔ)備液置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈定 容至刻度，配成10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液，根據(jù)需要移取適量標(biāo)準(zhǔn)中間液，用乙腈-水溶液稀釋 成2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，各種標(biāo)準(zhǔn)溶液密 封保存于1℃～4℃冰箱中；
3)試樣制備，取1000g帶皮蘋果樣品經(jīng)四分法選取一定量的樣本，經(jīng)粉碎或組織搗碎機(jī) 勻漿，獲得待測(cè)樣品，裝入樣品袋中，密封、標(biāo)記、1℃～4℃冰箱中冷藏待用；
4)樣品提取，取待測(cè)樣品，加入5～8倍量的乙醚，渦旋振蕩2～3min后再超聲提取8～ 10min，加入2～4g氯化鈉，再次渦旋4～5min，5500～6000r/min離心10～12min；再分2次加 入8～10倍量乙醚，渦旋振蕩6～7min后5500～6000r/min離心12～15min，合并有機(jī)相，并采 用平行蒸發(fā)儀進(jìn)行第一次濃縮，獲得一次濃縮液；
5)樣品洗脫，將活性炭小柱先用洗脫液進(jìn)行活化，然后將一次濃縮液倒入活性炭小柱 后用洗脫液洗脫，獲得洗脫收集液，所述洗脫液為乙酸乙酯和丙酮的等體積混合液，用量為 一次濃縮液體積的10～12倍；
6)二次濃縮及過濾，將洗脫收集液采用氮?dú)獯荡龠M(jìn)洗脫液揮發(fā)的方式進(jìn)行第二次濃 縮，獲得二次濃縮液，二次濃縮液采用甲醇定容至2ml后，采用0.30μm濾膜過濾，獲得濾液， 濾液供液質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定；
7)色譜測(cè)定；
8)質(zhì)譜測(cè)定；
9)儀器測(cè)定，樣品進(jìn)樣的程序?yàn)椋涸噭┛瞻住?biāo)準(zhǔn)工作曲線、樣品空白、樣品添加與實(shí)際 樣品，重復(fù)以上步驟；
10)定量方法，按步驟9)進(jìn)樣，用色譜工作站建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，樣品采用工作曲線定 量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蘋果中甲基硫菌靈殘留量的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟2) 中，乙腈-水溶液含0.15％甲酸，乙腈-水溶液中乙腈與水的體積比為1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的蘋果中甲基硫菌靈殘留量的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟 8)中，甲基硫菌靈的定量離子對(duì)為343、113/151、074，定性離子對(duì)為343、131/118、123，S- lens電壓為76V，碰撞電壓為18；51，掃描模式為positive，保留時(shí)間為7.6min，離子源為電 噴霧離子源，掃描方式為正負(fù)切換掃描，檢測(cè)方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)，毛細(xì)管溫度為350℃，蒸發(fā) 溫度為300℃，電噴霧電壓為+3500(-3000)V，鞘氣為30arb，輔助氣為10arb，碰撞氣為氬氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的蘋果中甲基硫菌靈殘留量的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟7) 中，色譜柱為HypersilGOLDC18，膜厚為1.9μm，內(nèi)徑為2.1mm×50mm，柱溫為35℃，進(jìn)樣量為2 μL，采用梯度洗脫。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的蘋果中甲基硫菌靈殘留量的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟7)中 梯度洗脫條件如下：
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