[發(fā)明專利]一種高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610194643.3
• 申請(qǐng)日: 2016-03-31
• 公開（公告）號(hào): CN105891354B
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋美娟;張寶同
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東五洲檢測(cè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 濟(jì)寧眾城專利事務(wù)所37106
• 代理人: 李效寧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及土壤檢測(cè)領(lǐng)域，具體是一種高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

高粱性喜溫暖，抗旱、耐澇。按性狀及用途可分為食用高粱、糖用高粱、帚用高粱等類。中國栽培較廣，以東北各地為最多。食用高粱谷粒供食用、釀酒。糖用高粱的稈可制糖漿或生食；帚用高粱的穗可制笤帚或炊帚；嫩葉陰干青貯，或曬干后可作飼料；穎果能入藥，能燥濕祛痰，寧心安神。屬于經(jīng)濟(jì)作物。隨著人們對(duì)雜糧食品的追求，高粱越來越受到市場(chǎng)的歡迎，種植面積越來越高。

在農(nóng)作物種植過程中，為了防治病蟲害，一般需要噴灑殺蟲劑。殺蟲劑使用歷史長遠(yuǎn)、用量大、品種多。在二十世紀(jì)，農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展，殺蟲劑令農(nóng)業(yè)產(chǎn)量大升。倍硫磷是一種常用的殺蟲劑，對(duì)于水稻的二化螟、三化螟、飛虱、稻葉蟬，棉花的棉鈴蟲、紅鈴蟲，蔬菜的菜青蟲、菜蚜蟲，果樹的食心蟲，大豆的卷葉螟均有防治效果，因此使用廣泛。但倍硫磷容易對(duì)高粱產(chǎn)生藥害，若種植土壤中的倍硫磷含量超標(biāo)，則極易造成高粱的減產(chǎn)，給農(nóng)民帶來經(jīng)濟(jì)損失。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測(cè)方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測(cè)方法，步驟如下：

1）樣品的處理：

1.1）稱取適量土壤樣品于錐形瓶中，加入1mol/L鹽酸5ml和甲醇5ml，搖勻，浸泡5-6h后，機(jī)械振蕩40-50min，并在5000-6000rmp下離心處理10-15min，過濾，將濾液裝入分液漏斗中，殘?jiān)糠衷偌?0-15ml甲醇振蕩30-40min，過濾，合并濾液到分液漏斗中；

1.2）向?yàn)V液中加入8%NaCl水溶液120ml、石油醚80ml，振搖后靜置分層；

1.3）將分液漏斗的下層水相放入另一分液漏斗，有機(jī)相用8%NaCl水溶液80ml反萃取一次，棄去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，獲得二氯甲烷液；

1.4）將二氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水，過濾于圓底燒瓶中，濾液在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮至干；

1.5）取SPE-C18柱，用15ml甲醇預(yù)淋脫活，頂干，再用30ml去離子水淋洗，頂干，樣品用20ml體積比為8:2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次轉(zhuǎn)入柱內(nèi)，淋洗液棄去，再用20ml體積比為2:8的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，濃縮至干，用甲醇定容至1ml，過0.45μm濾膜后,得到土壤的樣品溶液；

2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：

2.1）準(zhǔn)確稱量倍硫磷標(biāo)準(zhǔn)品10mg，放入10ml的容量瓶中，用甲醇稀釋并定容，搖勻得1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

2.2）選用空白土壤試樣按步驟1）提取后，得到空白土壤樣品提取液；

2.3）用空白土壤樣品提取液將倍硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成20、10、5、2.5、1.0、0.5、0.25、0.10、0.01、0.05mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液；

2.4）將步驟2.3）所獲得的各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作液分別進(jìn)行色譜分析，采用外標(biāo)法定量，即用倍硫磷標(biāo)樣所對(duì)應(yīng)的峰面積為Y軸對(duì)其相應(yīng)濃度為X軸進(jìn)行線性回歸分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，色譜條件為：檢測(cè)器：DAD；色譜柱：Inertsil ODS-3，4.6mm×250mm,5μm；流動(dòng)相：乙腈與水體積比50:50，其中水用磷酸調(diào)pH值到4左右；流速：1.0mL/min；檢測(cè)波長：220nm；進(jìn)樣量：10μL；

3）待測(cè)樣品含量測(cè)定：

3.1）稱取適量土壤樣品，按照步驟1）進(jìn)行處理，獲得待測(cè)土壤樣品提取液；

3.2）將待測(cè)土壤樣品提取液進(jìn)行色譜分析，根據(jù)分析結(jié)果，并結(jié)合步驟2）獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得樣品中的倍硫磷含量，色譜條件與步驟2.4）中的色譜條件相同。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述土壤樣品采自高粱種植田0-10cm的表層土壤，且經(jīng)過風(fēng)干、研磨、過100目篩后，保存?zhèn)溆谩?/p>

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用高效液相色譜技術(shù)檢測(cè)高粱種植土壤中倍硫磷的含量，若高粱種植土壤中倍硫磷含量過高，則農(nóng)民可以進(jìn)行相應(yīng)的處理，避免倍硫磷含量未知的情況下種植高粱所帶來的經(jīng)濟(jì)損失。本發(fā)明簡便快速，精確度高。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說明。

實(shí)施例1

一種高粱種植土壤中倍硫磷含量的檢測(cè)方法，步驟如下：

1）樣品的處理：