[發(fā)明專利]一種8-羥基喹啉的生產(chǎn)工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610194340.1
• 申請(qǐng)日: 2016-03-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105777629A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉明榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州華道生物藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D215/26
• 分類號(hào): C07D215/26
• 代理公司: 北京瑞思知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11341
• 代理人: 張建生

1.一種8-羥基喹啉的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括下述步驟：

1）磺化，向反應(yīng)釜中加入發(fā)煙硫酸，往其中滴加喹啉，所述發(fā)煙硫酸和喹啉的質(zhì)量比為6:7~7.5，溫度控制在60℃，滴完再升溫至130℃，保溫3小時(shí)，得到磺化料；

2）冷凍、離心，將步驟1）得到的磺化料降溫至5℃，離心，得到固體的離心料；

3）堿熔，加入步驟2）得到的離心料，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的液堿，所述液堿與所述發(fā)煙硫酸的質(zhì)量比為5~6：3，升溫至220℃反應(yīng)2小時(shí)，得到堿熔料；

4）中和、離心，向步驟3）得到的堿熔物中滴加硫酸母液，調(diào)節(jié)pH為7，后降溫至5℃，再進(jìn)行離心；

5）干燥，將步驟4）得到的中和、離心產(chǎn)物放入雙錐干燥機(jī)，在60℃的溫度下真空干燥至水分＜0.5%以下，得到成品8-羥基喹啉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述發(fā)煙硫酸中含有SO₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45~65%。