[發明專利]一種哈喹諾的生產工藝

在審

• 申請號: 201610194337.X
• 申請日: 2016-03-31
• 公開（公告）號: CN105693604A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 劉明榮
• 申請（專利權）人: 蘇州華道生物藥業股份有限公司
• 主分類號: C07D215/28
• 分類號: C07D215/28
• 代理公司: 北京瑞思知識產權代理事務所(普通合伙) 11341
• 代理人: 張建生

技術領域

本發明涉及醫藥合成技術領域，特別是涉及一種哈喹諾的生產工藝。

背景技術

哈喹諾，英文名稱為Halquinol，分子式為C₉H₇NO.Cl_n，是黃白至黃灰色粉末。哈喹諾是一種飼料添加劑，系喹啉類藥物，為8-羥基喹啉經氯化合成的費抗生素的抗菌劑，具有非特異性的螯合作用，可與重要的金屬粒子結合使細菌無法利用必要的金屬離子，從而達到抑制細菌生長和繁殖的作用；哈喹諾可干擾霉菌細胞壁的合成，抑制霉菌生長、繁殖。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種哈喹諾的生產工藝，加入冷凍離心技術，簡化了工藝，節省了能耗。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：

提供一種哈喹諾的生產工藝，包括下述步驟：

1）鹵化，向反應釜中加入8-羥基喹啉和30%質量分數的鹽酸，控制溫度在60℃以下滴加雙氧水，滴完后保溫2h，得到鹵化液；8-羥基喹啉、30%質量分數的鹽酸和雙氧水的質量比為2:3:1；

2）中和，向步驟1）所得鹵化液中滴加液堿，調節pH值為7，得到中和液；

3）冷凍、離心，將步驟2）得到的中和液的溫度降低至3~6℃析晶，離心，得到濕品；

4）干燥，將步驟3）得到的濕品在60℃以下真空干燥至其中水分小于0.5%；

5）粉碎，將步驟4）干燥好的固體粉碎后包裝，得到成品哈喹諾。

在本發明一個較佳實施例中，步驟2）中的所述液堿的質量分數為30~35%。

在本發明一個較佳實施例中，在步驟3）中所述中和液的溫度降低至5℃進行析晶。

本發明的有益效果是：本發明一種哈喹諾的生產工藝，加入冷凍離心技術，簡化了工藝，節省了能耗，提高了收率。

附圖說明

圖1是本發明一較佳實施例的生產工藝流程簡圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。

一種哈喹諾的生產工藝，包括下述步驟：

1）鹵化，向反應釜中加入8-羥基喹啉和30%質量分數的鹽酸，控制溫度在60℃以下滴加雙氧水，滴完后保溫2h，得到鹵化液；8-羥基喹啉、30%質量分數的鹽酸和雙氧水的質量比為2:3:1；

2）中和，向步驟1）所得鹵化液中滴加質量分數為32%的液堿，調節pH值為7，得到中和液；

3）冷凍、離心，將步驟2）得到的中和液的溫度降低至5℃析晶，離心，得到濕品；

4）干燥，將步驟3）得到的濕品在60℃以下真空干燥至其中水分小于0.5%；

5）粉碎，將步驟4）干燥好的固體粉碎后包裝，得到成品哈喹諾。

本發明最后的成品哈喹諾的收率達到76%以上。

以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書及附圖內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。