[發明專利]甲基苯基二甲氧基硅烷的合成方法

有效

• 申請號: 201610192027.4
• 申請日: 2016-03-30
• 公開（公告）號: CN105732692B
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發明（設計）人: 池圣賢;金煉鐵;辛小樂;姜振華
• 申請（專利權）人: 湖北省化學工業研究設計院;湖北恒鑫化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

本發明涉及一種甲基苯基二甲氧基硅烷的合成方法，屬有機合成化學技術領域。本發明方法包括以下步驟：(1)向反應器中加入鎂粉以及適量四氫呋喃、甲基三甲氧基硅烷與氯苯，用常規方法啟動反應；(2)在維持回流條件下，勻速加入由氯苯、甲基三甲氧基硅烷和甲基三氯硅烷組成的混合液，加完后再保溫回流數小時結束反應；(3)冷卻降溫，過濾，得到濾液；(4)濾液蒸餾，先常壓回收未反應物料，再減壓精餾得到產品甲基苯基二甲氧基硅烷。本發明工藝簡單，易于操作；產品也容易分離；安全可靠；原料利用率高，原料成本低。本發明適合規模化工業生產。

技術領域

本發明涉及甲基苯基二甲氧基硅烷的合成方法，屬有機化學合成技術領域。

背景技術

甲基苯基二甲氧基硅烷，MePhSi(OMe)₂，是一種重要的有機硅單體，在聚合過程中能提供單獨的甲基苯基硅氧鏈節，能賦予有機硅材料更優異的性能，如耐高低溫性、電絕緣等級、耐輻照性等，常用來制備甲基苯基類硅油、硅橡膠及硅樹脂。由于MePhSi(OMe)₂性質較為活潑，可進行取代、酯交換等反應，又可作為有機合成中間體來制備一些烴基化程度更高、具有獨特結構、優良性能的有機硅衍生物。

目前，文獻報道的MePhSi(OMe)₂制備方法主要為醇解法、鈉縮合法和格氏法。醇解法是直接用甲醇醇解甲基苯基二氯硅烷得到MePhSi(OMe)₂，醇解過程會副產大量的HCl，對設備及環境有很大危害，而且引入縛酸劑會增加生產成本，也存在副產物處理的問題，此外，該工藝的生產原料MePhSiCl₂來源比較困難，且其中所含多氯聯苯等致畸致癌雜質在產品中也很難除去，這會限制其在一些領域的應用；鈉縮合法是在甲苯溶劑中用氯苯、鈉和甲基三甲氧基硅烷反應制得MePhSi(OMe)₂，該工藝簡單，條件溫和，但加料時間過長，轉化率不高，且需要使用活潑金屬鈉，有一定的危險性。格氏法是采用鹵代苯(溴苯或氯苯)的格氏試劑和甲基三甲氧基硅烷反應，得到MePhSi(OMe)₂。

文獻報道的格氏法合成MePhSi(OMe)₂的合成技術中，多數采用溴苯來合成。范敏[有機硅材料，2011,25(6)，371-374]采用格氏分步法，即先用溴苯和鎂在乙醚溶液中制備苯基溴化鎂格氏試劑的乙醚溶液，再和甲基三甲氧基硅烷的四氫呋喃溶液反應，最終制得

MePhSi(OMe)₂。郭永利[CN102863465A]以溴苯、鎂和甲基三甲氧基硅烷在大量的四氫呋喃溶劑中格氏一步法合成MePhSi(OMe)₂。孫懷林[CN103113400A]介紹的方法是直接以乙醚為溶劑，用苯基溴化鎂和甲基三甲氧基硅烷反應制備MePhSi(OMe)₂。也有用氯苯為原料來制備MePhSi(OMe)₂，如宋紹興[CN 102702248A]介紹了以氯苯為原料，在大量四氫呋喃溶劑中先制備苯基氯化鎂，再和甲基三甲氧基硅烷反應，得到MePhSi(OMe)₂。龔小倫[CN104017017A]介紹了在大量溶劑(甲苯或者甲基四氫呋喃)中采用碘活化引發，以氯苯或溴苯和甲基三甲氧基硅烷反應，一步法合成MePhSi(OMe)₂。

在已經公開的MePhSi(OMe)₂格氏法合成工藝中，存在以下不足：1.格氏一步法大多采用價格昂貴的溴苯為原料，這直接導致產品成本高；2.格氏分步法則操作相對復雜；3.采用大量的醚類溶劑，這也會給規模化生產帶來安全隱患。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術，而提出的一種甲基苯基二甲氧基硅烷的合成方法，其采用一步法合成，收率可達85％，產品純度99％以上。