[發(fā)明專利]一種氟硼酸鈣水合物的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610191951.0
• 申請日: 2016-03-30
• 公開（公告）號: CN105776237A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張學(xué)艷;呂憲興;張全意;王安之
• 申請（專利權(quán)）人: 云南鐵坦新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01B35/06
• 分類號: C01B35/06;C01B31/20
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種氟硼酸鈣水合物的合成方法。

背景技術(shù)

氟硼酸鈣可用于制造有色金屬焊劑，同時也是一種新型非線性光學(xué)材料；也有報導(dǎo)可用于生產(chǎn)三氟化硼的中間體，三氟化硼作為路易斯酸在許多縮合、離子聚合、異構(gòu)化等有機合成反應(yīng)中常用作催化劑，硼同位素分離原料，三氟化硼還是制備四氫硼酸鹽的原料。

已有的相關(guān)報道的制備方法多是從氟化硼-甲醚絡(luò)合物或氟化硼-乙醚絡(luò)合物制取氟硼酸鈣；格曼(Germann)等報導(dǎo)，氟化硼氣體能和氟化鈣直接作用生成氟硼酸鈣；埃文斯等通過氟化鈣、氟化氫和硼酸生產(chǎn)氟硼酸鈣。但上述方法存在以下缺點：直接將氟化鈣與氟化硼-苯甲醚絡(luò)合物混合時，因絡(luò)合物中有膠狀有機物，得不到干凈的氟硼酸鈣；氟化硼氣體和氟化鈣作用或是氟化鈣、氟化氫和硼酸反應(yīng)生產(chǎn)氟硼酸鈣時，反應(yīng)溫度都在140～160℃范圍內(nèi)，且反應(yīng)中涉及到氟化氫等氣體的使用，需考慮后續(xù)氣體回收處理；同時對反應(yīng)發(fā)生裝置也有一定的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種簡單易行的氟硼酸鈣水合物的合成方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種氟硼酸鈣水合物的合成方法，步驟如下：

（1）按比例分別稱量碳酸鈣、氟硼酸；

（2）將氟硼酸液體加入到反應(yīng)器中，升溫至50～70℃；

（3）分次逐步緩慢少量的將碳酸鈣粉末加入到氟硼酸液體中并不斷攪拌，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為60～100轉(zhuǎn)/min；

（4）加料結(jié)束后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30～60min后，停止攪拌；

（5）靜置5～30min，待反應(yīng)完全，將所得的液體進行抽濾；

（6）將所得的濾液在60～80℃蒸發(fā)濃縮；

（7）將結(jié)晶產(chǎn)物在40～65℃溫度下干燥30～600min，得最終產(chǎn)品。

作為本發(fā)明進一步的方案：所述步驟（7）中，進一步的將結(jié)晶產(chǎn)物干燥200～400min。

本發(fā)明以碳酸鈣（CaCO₃）與氟硼酸（HBF₄）為原料，在容器中進行反應(yīng)，反應(yīng)式如下：

CaCO₃+HBF₄→Ca(BF₄)₂·xH₂O+CO₂↑

在反應(yīng)過程中，先將液體的氟硼酸（HBF₄）加熱到50～70℃，再將碳酸鈣（CaCO₃）粉末加入液體的氟硼酸（HBF₄）中進行反應(yīng)，碳酸鈣溶于酸后，生產(chǎn)鈣離子（Ca²⁺）、氟硼酸根離子（BF₄^-）和氣體CO₂，鈣離子（Ca²⁺）與氟硼酸根離子（BF₄^-）進行反應(yīng)生產(chǎn)氟硼酸鈣，同時通過攪拌加快反應(yīng)的進行，在加料結(jié)束后，在繼續(xù)進行反應(yīng)，從而使得碳酸鈣能與氟硼酸進行充分反應(yīng)，以生成氟硼酸鈣，然后靜置繼續(xù)反應(yīng)，從而生成水合物。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明合成方法生產(chǎn)周期短，制備方法簡單，不需要特殊的設(shè)備；沒有有毒有害氣體或廢液產(chǎn)生，能夠有效的減少廢水、廢氣的處理成本。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例1

稱取碳酸鈣22.5g，量取體積分?jǐn)?shù)為40%的氟硼酸73mL，升溫至60℃；分次逐步緩慢少量的將碳酸鈣粉末加入到氟硼酸液體中并不斷攪拌，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/min；加料結(jié)束后繼續(xù)攪拌反應(yīng)60min后，停止攪拌；靜置30min，待反應(yīng)完成后將所得的液體抽濾；所得濾液在70℃蒸發(fā)濃縮；將結(jié)晶產(chǎn)物在50℃干燥300min得最終產(chǎn)品。產(chǎn)物經(jīng)XRD物相分析符合要求，其中Ca(BF₄)₂·5H₂O含量為97%，Ca(BF₄)₂含量為2.5%。

實施例2