[發明專利]一種鈦錫合金的制備方法

有效

• 申請號: 201610191519.1
• 申請日: 2016-03-29
• 公開（公告）號: CN105624735B
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 韓慶;王博;趙旭;趙浩志
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C25C3/28
• 分類號: C25C3/28;C22C1/00;C22C13/00
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司21109
• 代理人: 劉曉嵐

技術領域：

本發明涉及有色金屬冶金技術領域，具體涉及一種鈦錫合金的制備方法。

背景技術：

目前工業上生產鈦錫合金的主要方法是對摻法，即使用金屬鈦和金屬錫按照一定的比例對摻，該方法雖然簡單，但是成本高，工業上生產鈦的Kroll法存在工序復雜，不能連續化生產等問題，使鈦的大規模應用受到了限制。近十幾年來，國際上掀起了電解TiO₂制備金屬鈦的熱潮。目前的研究主要體現在氯化物體系，但是氯化物體系存在容易吸潮，金屬溶解度高，析出氯氣等缺點。

發明內容：

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種鈦錫合金的制備方法，該方法在氟化物熔鹽體系中采用熔鹽電解制備鈦錫合金。

本發明的鈦錫合金制備方法包括以下步驟：

步驟1，備料：

(1)向NaF-Na₃AlF₆熔鹽體系中加入TiO₂與SrO粉末，混合均勻形成混合物料，其中，按物質的量的比，NaF-Na₃AlF₆熔鹽體系中n(NaF)：n(Na₃AlF₆)＝(1～2)：(1～3)，按質量比，m(TiO₂)：m(SrO)＝(3～5)：(1～3)，按質量比，m(TiO₂與SrO質量之和)：m(NaF-Na₃AlF₆熔鹽體系)＝(4～6％)：1；

步驟2，熔煉：

(1)將混合物料置入內襯鉬片的石墨坩堝中，然后將坩堝置于電阻爐中；

(2)在惰性氣體氣氛下，升溫至440～460℃保溫1～4h，將混合物料中的熔鹽體系完全脫水；

(3)再升溫至920～1055℃保溫0.3～1h，使混合物料中的TiO₂與SrO粉末溶于熔鹽體系中；

步驟3，電解：

(1)向混合物料加入錫粒，使錫粒在混合物料中熔化，形成液態錫，其中，按質量比，m(錫粒)：m(TiO₂)＝(5～5.5)：1；

(2)以液態錫為陰極，以石墨棒為陽極連通電路，在坩堝中形成電解槽；

(3)調節槽電壓為1.4～1.6V，進行50～70min的預電解過程；

(4)調節槽電壓為2.9～3.1V，觀察電解電流，每5min記錄一次電流數值，在1h內電流變化不超過0.4A時則判斷為電解完成，將石墨棒取出；

步驟4，收集鈦錫合金：

(1)將石英管一端，插入坩堝底部含有液態鈦錫合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液態鈦錫合金；

(2)將石英管移出，并橫放冷卻至室溫，取出得到鈦錫合金。

其中：

步驟2(2)中所述的惰性氣體為氬氣。

本發明提供的一種鈦錫合金的制備方法，向NaF-Na₃AlF₆熔鹽體系中加入SrO和單質錫，通過Sr熱還原TiO₂和電解TiO₂同時作用下得到Ti元素，利用鈦親錫的特性，使其與陰極的錫結合生成鈦錫合金，利用其密度較大沉積在坩堝底部的特點，對Ti元素的收集和產物分離較為有利。

本發明的有益效果：本發明采用的氟化物體系具有不易吸潮、金屬溶解度低、沒有氯氣析出的優點。利用該方法制備的鈦錫合金既可以直接使用制作耐磨地坪，也可以作為中間合金使用，在作為中間合金使用時，利用鈦錫合金中錫具有低熔點的特點，通過真空蒸餾蒸出錫元素，保留金屬鈦備用，該方法制備工藝簡單，成本低廉，適于工業化連續生產。

具體實施方式：

下面結合實施例對本發明作進一步的詳細說明。

實施例1

步驟1，備料：

(1)向NaF-Na₃AlF₆熔鹽體系中加入TiO₂與SrO粉末，混合均勻形成混合物料，其中，按物質的量的比，NaF-Na₃AlF₆熔鹽體系中n(NaF)：n(Na₃AlF₆)＝1：1，按質量比，m(TiO₂)：m(SrO)＝3：1，按質量比，m(TiO₂與SrO質量之和)：m(NaF-Na₃AlF₆熔鹽體系)＝4％：1；

步驟2，熔煉：