[發明專利]一種低表面粗糙度納米金剛石膜的制備方法

有效

• 申請號: 201610191161.2
• 申請日: 2016-03-30
• 公開（公告）號: CN105779966B
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 李翠平;楊保和;李明吉;李紅姬;錢莉榮;徐晟;戴瑋
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/02;C23C16/44
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

一種低表面粗糙度納米金剛石膜的制備方法，步驟如下：將拋光Si片超聲清洗以除去雜質和污染物；采用射頻磁控濺射法在Si襯底上沉積多晶Ti膜；采用丙酮、二甲基亞砜和納米金剛石粉的懸濁液對襯底進行超聲預處理；在沉積有納米金剛石粉的Ti/Si基片上采用直流噴射CVD法制備納米金剛石膜。本發明的優點是：該方法在襯底上制備的Ti過渡層，使金剛石粉分散的更均勻，使納米金剛石成核更均勻，提高納米金剛石膜的成核密度，降低納米金剛石的表面粗糙度；采用懸濁液對襯底進行超聲預處理，克服了以往納米金剛石粉在酒精或丙酮中易沉淀，超聲不均勻的現象；該制備方法工藝簡單、成本低，有利于大規模的推廣，具有重大的生產實踐意義。

技術領域

本發明屬于薄膜電子材料領域，尤其是涉及一種低表面粗糙度金剛石膜的制備方法。

背景介紹

在所有材料中，金剛石具有最高的硬度和熱導率，且耐酸堿、化學穩定性好，是一種非常重要的工程材料。天然金剛石含量非常少，價格昂貴，無法滿足社會生產的需求。化學氣相法(CVD法)制備的金剛石膜具有與天然金剛石相比擬的物理化學性能，且成本低，因此得到了廣泛應用。CVD法制備的金剛石膜通常是微米級的，如果要將其用于微電子、微機電系統(MEMS)、聲表面波器件等行業，由于其具有較大的表面粗糙度，必須對其拋光，金剛石的硬度很大，對其拋光非常困難。納米金剛石膜是指平均晶粒尺寸在200nm以下的金剛石膜，納米金剛石膜繼承了金剛石薄膜的優異的性能，但與微米金剛石薄膜相比，有其獨特的優勢，例如，納米金剛石的表面粗糙度小，只需簡單拋光甚至無需拋光。納米金剛石的成核密度是影響其性能(尤其是表面粗糙度)的主要因素，采用金剛石粉對襯底進行研磨是最早也是最普遍被采用的提高金剛石成核密度的方法，該方法一方面可以在襯底表面形成劃痕和缺陷，減少襯底的表面能；另一方面在劃痕處留下的金剛石粉可以作為金剛石的成核點，加速金剛石成核。金剛石粉研磨法雖然能夠有效的提高成核密度，但是其成核點不均勻，造成的劃痕和缺陷較大，且只適用于硬質襯底。迫切需要一種能夠提供高密度、均勻成核點的簡單易操作方法。

發明內容

本發明的目的是針對上述存在問題，提供一種低表面粗糙度納米金剛石膜的制備方法，該制備方法工藝簡單、成本低，有利于大規模的推廣，具有重大的生產實踐意義。

本發明的技術方案：

一種低表面粗糙度納米金剛石膜的制備方法，包括如下步驟：

1)將拋光Si片依次用超純水、乙醇、丙酮、超純水分別超聲清洗15分鐘，以除去Si片表面的雜質和污染物，最后用N2氣吹干；

2)將清洗后的Si基片作為襯底，采用射頻磁控濺射法在Si襯底上沉積多晶Ti膜，濺射過程中采用純度為99.99％的金屬Ti靶材，本底真空度不大于1×10-6Pa，濺射功率為50-100W，Ar氣流量為10sccm，濺射壓強為0.5-1.5Pa，靶基距為5-8cm，襯底不加熱，沉積時間為5-15min，在Si基片上沉積Ti過渡層，Ti膜厚度為20-60nm、晶粒尺寸為5-20nm、均方根粗糙度為0.5-1.0nm；

3)將納米金剛石粉加入丙酮和二甲基亞砜的混合液中得到懸濁液，將沉積Ti膜過渡層的Si基片放入上述懸濁液中超聲震蕩2-5h，再用去離子水超聲清洗15min，得到沉積有納米金剛石粉的Ti/Si基片；