[發(fā)明專利]一種聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610190633.2
• 申請(qǐng)日: 2016-03-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105646877A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉通;苑建濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶金固特新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G73/02
• 分類號(hào): C08G73/02;C08K3/04;C08K3/22;C25B3/00
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 樂(lè)珠秀

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高分子材料合成領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料的合成方法。

背景技術(shù)

聚苯胺作為一種導(dǎo)電高分子材料，在諸多導(dǎo)電高分子材料中，具有原料易得、合成簡(jiǎn)單，良好的導(dǎo)電性和化學(xué)穩(wěn)定性、電化學(xué)可逆性、優(yōu)良的電磁微波吸收性能、多樣化的結(jié)構(gòu)與特殊的摻雜機(jī)制、塑料的低密度加工性、良好的環(huán)境穩(wěn)定性等特性。

化學(xué)方法合成聚苯胺一般需要在低溫條件且污染較大，同時(shí)制得的聚苯胺一般成不規(guī)則顆粒,致密性差，電阻較大,致使電容量提高有限。而采用電化學(xué)方法則可以在常溫合成聚苯胺，而且電解液也可以重復(fù)利用，產(chǎn)生的污染較少。因此，電化學(xué)方法合成聚苯胺的實(shí)用性研究具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料的合成方法，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提供一種聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料的合成方法，制備步驟和條件如下：

第一步，將氧化石墨烯還原成石墨烯；

第二步，將苯胺、硫酸混合成為電解液；

第三步，室溫下，將第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的電解液中，繼續(xù)超聲分散形成混合液；

第四步，室溫下，向第三步所得混合液中加入氧化鈦，繼續(xù)超聲分散形成混合液；

第五步，調(diào)節(jié)電解液pH至0.1～0.5,在聚合電流為0.06A～0.09A條件下，用恒電流法制備聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料。

優(yōu)選的，苯胺與硫酸混合的摩爾比為0.5～0.85:1，

優(yōu)選的，氧化鈦/氧化石墨烯/苯胺的加入量為之比為1～3：2～5:100。

優(yōu)選的，氧化鈦/氧化石墨烯/苯胺的加入量為之比為2：3：100。

優(yōu)選的，所述第三步和第四步中的超聲時(shí)間共計(jì)為15-45分鐘，所述超聲頻率為50-500Hz。

優(yōu)選的，所述第三步和第四步中的超聲時(shí)間共計(jì)為25-35分鐘，所述超聲頻率為400-450Hz。

優(yōu)選的，所述第五步中的聚合時(shí)間為2～15H。

優(yōu)選的，所述第五步中的聚合時(shí)間為10H。

導(dǎo)電性能測(cè)試

通過(guò)四探針電位測(cè)試儀測(cè)定聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料的導(dǎo)電率。具體方法為：取一定量產(chǎn)品通過(guò)壓片機(jī)，在30Kpa下壓成厚度小于4mm，直徑為13mm的圓片。計(jì)算聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料的電阻率ρ。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明以苯胺與硫酸按一定摩爾比混合作為基礎(chǔ)液，加入一定量的氧化鈦/石墨烯粉體材料，采用恒電流法，能夠得到均勻，致密，導(dǎo)電性良好并具有良好的耐熱導(dǎo)電性能的聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1

一種聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料的合成方法，制備步驟和條件如下：

第一步，將氧化石墨烯還原成石墨烯；

第二步，將苯胺、硫酸混合成為電解液；苯胺與硫酸混合的摩爾比為0.5:1；

第三步，室溫下，將第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的電解液中，繼續(xù)超聲分散形成混合液；

第四步，室溫下，向第三步所得混合液中加入氧化鈦，繼續(xù)超聲分散形成混合液；

第五步，調(diào)節(jié)電解液pH至0.1,在聚合電流為0.06A條件下，用恒電流法制備聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料，聚合時(shí)間為10H；

其中，氧化鈦/氧化石墨烯/苯胺的加入量為之比為2：3:100；第三步和第四步中的超聲時(shí)間共計(jì)為25分鐘，所述超聲頻率為400Hz。

經(jīng)檢測(cè)，上述實(shí)驗(yàn)得到的復(fù)合材料1的電阻率為6.18Ω·cm。

對(duì)上述實(shí)驗(yàn)得到的復(fù)合材料1進(jìn)行熱重分析實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

實(shí)施例2

一種聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料的合成方法，制備步驟和條件如下：

第一步，將氧化石墨烯還原成石墨烯；

第二步，將苯胺、硫酸混合成為電解液；苯胺與硫酸混合的摩爾比為0.7:1；

第三步，室溫下，將第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的電解液中，繼續(xù)超聲分散形成混合液；

第四步，室溫下，向第三步所得混合液中加入氧化鈦，繼續(xù)超聲分散形成混合液；