[發明專利]一種雙醛淀粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201610190087.2
• 申請日: 2016-03-30
• 公開（公告）號: CN105646723B
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 左迎峰;劉文杰;吳義強;李萍;肖俊華
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C08B31/18
• 分類號: C08B31/18;C09J161/12;C08G8/22
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌

本發明公開了一種雙醛淀粉的制備方法，包括以下步驟：(1)將氧化劑和酸解劑加入到去離子水中進行混合，然后加入淀粉攪拌配成淀粉乳；(2)將步驟(1)得到的淀粉乳轉移至反應釜中進行酸解氧化反應，反應完后得到的物料經洗滌至中性后再干燥，即得所述的雙醛淀粉。該制備方法反應時間短、操作簡單、適合于工業化應用。本發明還公開了一種采用該制備方法制備得到的雙醛淀粉，該雙醛淀粉醛基含量高、反應活性高、糊化粘度低。

技術領域

本發明涉及木材和竹材膠黏劑領域，具體涉及一種雙醛淀粉及其制備方法。

背景技術

醛類有機膠黏劑所用原料均來自不可再生的石化資源，隨著石化資源的逐漸枯竭和人們環保意識的日益增強，開發可再生、綠色環保的木材膠黏劑已成為木材工業的迫切需求。淀粉是一類價格低廉，來源廣泛、綠色環保的天然高分子材料，具有無毒、無污染等特點。如果用淀粉部分或者全部取代石化資源合成的高分子材料，應用于木材膠黏劑，將會對膠黏劑行業和淀粉行業起到重大的促進作用。因此，近年來，淀粉類膠黏劑作為一類綠色環境友好型膠黏劑已經不斷被廣大學者所關注。

雙醛淀粉是氧化淀粉的一種，其分子結構中具有易于反應的醛基，可以與尿素、三聚氰胺、苯酚和間苯二酚等物質發生反應，從而能夠代替甲醛用于制備生物型膠黏劑。現有技術中制備雙醛淀粉通常采用高碘酸鈉氧化法，此類方法制備雙醛淀粉反應時間長、生產成本高，得到的雙醛淀粉反應活性較差，雙醛淀粉中醛基含量一般為30％左右。采用常規方法得到的雙醛淀粉制備膠黏劑，得到的膠黏劑存在黏度大等問題。目前也有研究嘗試采用降解劑對雙醛淀粉進行降解，使其分子量變小，以提高其醛基含量和反應活性，從而改善其使用性能，但是此類制備方法存在以下問題：反應步驟繁瑣復雜，淀粉的雙醛化和降解過程分為兩步進行，其中雙醛化反應需要調節體系的pH，氧化反應的時間長；降解過程采用低濃度的降解劑，導致降解過程的反應溫度高，反應時間長，整個制備過程對反應條件的要求較高，后處理工藝復雜，工藝過程耗時耗能，不利于工業化生產。故開發一種簡單、高效的低分子量雙醛淀粉的制備工藝就顯得尤為重要。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服現有技術中的不足，提供一種反應時間短、操作簡單、適合于工業化應用的雙醛淀粉的制備方法，以及由該制備方法制備得到的醛基含量高、反應活性高、糊化粘度低的雙醛淀粉。

為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為：

一種雙醛淀粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)將氧化劑和酸解劑加入到去離子水中進行混合，然后加入淀粉攪拌配成淀粉乳；

(2)將步驟(1)得到的淀粉乳轉移至反應釜中進行酸解氧化反應，反應完后得到的物料經洗滌至中性后再干燥，即得所述雙醛淀粉。

本發明使用一步合成法在氧化劑氧化淀粉的同時，加入酸對淀粉進行降解，使大分子淀粉降解成小分子增大反應活性。采用一步合成法對淀粉進行氧化和降解，氧化和降解過程同時進行，縮短了反應時間，制備過程簡單、高效。采用該方法可有效地降低雙醛淀粉的分子量，降低糊化粘度，該方法制備得到的雙醛淀粉中醛基的含量高。該反應過程的化學方程式如下所示：

上述的制備方法，優選的，所述步驟(1)中，氧化劑為高碘酸鈉或高碘酸。

上述的制備方法，優選的，所述步驟(1)中，酸解劑為36.5wt％的鹽酸或98wt％的硫酸中的一種或兩種。淀粉在水中或者弱酸(如乳酸)中不發生降解，但是在強酸(如濃鹽酸或濃硫酸)環境下可發生降解，使大分子的淀粉降解成小片段的分子更容易與氧化劑充分接觸發生增大反應活性。

上述的制備方法，優選的，所述步驟(1)中，淀粉為玉米淀粉、馬鈴薯淀粉或大米淀粉。