[發明專利]一種用于檢測海水及海洋沉積物中金剛烷胺殘留量的高效液相色譜?串聯質譜方法

有效

• 申請號: 201610189819.6
• 申請日: 2016-03-30
• 公開（公告）號: CN105628826B
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 徐英江;劉慧慧;任傳博;鄧旭修;田秀慧;韓典峰;薛敬林;張華威;鄒榮婕;董曉曉;黃會;羅晶晶
• 申請（專利權）人: 山東省海洋資源與環境研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 煙臺智宇知識產權事務所(特殊普通合伙)37230
• 代理人: 陳慧珍

1.一種用于檢測海水及海洋沉積物中金剛烷胺殘留量的檢測方法，其特征在于，其步驟如下：

(1)樣品處理：

提取：

海水：取500mL海水樣品，使用0.45μm纖維濾膜去除海水中懸浮顆粒物；然后加入金剛烷胺內標物氯苯那敏；

海洋沉積物：稱取1g海洋沉積物干樣放入樣品瓶內，加入金剛烷胺內標物氯苯那敏，再加入3g C18粉和3g N-丙基乙二胺粉，加入含1%乙酸的乙腈25mL，超聲提取30min，7000r/min離心取上清液；

凈化：

海水：將HLB柱依次用10mL甲醇和10mL水進行活化及平衡，然后將上述海水樣品500ml以速度為10 滴/min過柱，用甲醇10 ml洗脫，經45℃氮氣吹干，用1mL含 0.1%甲酸的乙腈乙酸銨，其中乙腈與乙酸銨的比例為95∶5，溶液定容后等待上機檢測；

海洋沉積物：將MCX柱用10mL甲醇和10mL水活化，將提取液經MCX柱收集，用10mL含1%氨水的甲醇溶液洗脫，經45℃氮氣吹干，用含1mL 0.1%甲酸的乙腈乙酸銨溶液，其中乙腈與乙酸銨的比例為95∶5，定容后上機檢測；

(2)檢測分析：

儀器型號：液相：Ultimate 3000；質譜：Thermo TSQ Vantage

液相條件：

色譜柱：Hypersil GOLD C18 規格: 100*2.1mm； 粒徑：1.9μm

液相梯度：B：甲醇 ；D：含0.1%甲酸水溶液

具體操作參數如下：

初始時間，流速為0.25ml/min，B含量為5%，D含量為95%；

b．0.5min時，流速為0.25ml/min，B含量為5%，D含量為95%；

c．1min時，流速為0.25ml/min，B含量為95%，D含量為5%；

d．5min時，流速為0.25ml/min，B含量為95%，D含量為5%；

e．6.5min時，流速為0.25ml/min，B含量為5%，D含量為95%；

f．7min時，流速為0.25ml/min，B含量為5%，D含量為95%；

質譜條件：

離子源：電噴霧電離；

檢測方法：多反應監測模式；

毛細管電壓/V:3000；

離子源溫度/℃:350；

殼氣:40；

輔助氣:5；

離子傳輸管溫度/℃:350；

化合物離子參數如下：

a．金剛烷胺母離子為152.1，子離子為93.1，s-lens為54，碰撞能量為30ev；

b．金剛烷胺母離子為152.1，子離子為135.1，s-lens為54，碰撞能量為17ev；

c．金剛烷胺內標母離子為275.2，子離子為230.1，s-lens為54，碰撞能量為17ev；

計算方法：

樣品中金剛烷胺殘留量按公式（１）計算，計算需扣除空白值

Xi=(Ci×V)/m ．．．．．．．．．．．（１）

式中：

Xi——樣品中金剛烷胺殘留量，海水中單位為納克每升，沉積物中為微克每千克；

Ci——樣品制備液中金剛烷胺濃度，海水中單位為納克每升，沉積物中為微克每千克；

V——最終定容體積；

m——樣品質量/體積，沉積物為克，海水為升。