[發(fā)明專利]碳源包覆磷酸鐵鋰的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610189285.7
• 申請(qǐng)日: 2016-03-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105702932B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉瑾;王琪;李真;王臺(tái)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽建筑大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M4/136;H01M4/1397
• 代理公司: 合肥誠(chéng)興知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司34109
• 代理人: 湯茂盛

1.一種碳源包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其步驟如下：

a)稱取(NH₄)₂HPO₄和MDI三聚體混合，滴加1-2滴丙酮研磨均勻，然后再加入Li₂CO₃和FeC₂O₄·2H₂O繼續(xù)研磨均勻，干燥，得中產(chǎn)物，所述Li₂CO₃、FeC₂O₄·2H₂O和(NH₄)₂HPO₄的物質(zhì)的量比為1:2-2.2:2-2.2，所述MDI三聚體的添加質(zhì)量是Li₂CO₃、FeC₂O₄·2H₂O和(NH₄)₂HPO₄總質(zhì)量的2％-12％；

b)將中產(chǎn)物置于管式爐中，在保護(hù)氣氛下，第一階段以2-3℃/min的速度升溫到345-355℃，保溫2.5-3.5h，第二階段再以4-8℃/min的速度升溫到695-705℃，保溫7.5-8.5h，冷卻，即得到碳包覆的磷酸鐵鋰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳源包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：步驟a中是將混合物置于溫度為80-100℃條件下干燥25-35min，得中產(chǎn)物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳源包覆磷酸鐵鋰的制備方法，步驟a中是將混合物置于溫度為80℃條件下干燥30min，得中產(chǎn)物。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳源包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟a中的丙酮在使用前先經(jīng)過(guò)脫水處理；所步驟a中Li₂CO₃、FeC₂O₄·2H₂O和(NH₄)₂HPO₄的物質(zhì)的量比為1:2:2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或4所述的碳源包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟b在保護(hù)氣氛下，第一階段以2℃/min的速度升溫到350℃，保溫3h，第二階段再以5℃/min的速度升溫到700℃，保溫8h，冷卻，得碳包覆的磷酸鐵鋰。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳源包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟b中在第二階段保溫后，是在管式爐中自然冷卻至常溫，得碳包覆的磷酸鐵鋰。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的碳源包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟b中的保護(hù)氣氛為高純N₂或者摻雜氫氣濃度為5％的N₂。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述碳源包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：步驟a中MDI三聚體的合成方法如下：

按照40～55g:40～100mL的質(zhì)量體積比稱取MDI單體和甲苯混合，開(kāi)啟攪拌器，待溶解后，加入胺類催化劑，在40～70℃條件下反應(yīng)至其中的異氰酸根的摩爾含量為8％時(shí)，加入芳香型酰氯阻聚劑，并于恒溫條件下反應(yīng)20～40min，冷卻，過(guò)濾，用甲苯淋洗除去MDI單體和催化劑，即得MDI三聚體，所述胺類催化劑、芳香型酰氯阻聚劑的質(zhì)量添加量分別是MDI單體的0.01～0.06％、0.02～0.08％。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述碳源包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述的MDI單體和甲苯是在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)，且MDI單體和甲苯混合前均經(jīng)過(guò)脫水處理。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述碳源包覆磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述的胺類催化劑為2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚，所述的芳香型酰氯阻聚劑為苯甲酰氯。