[發明專利]一種環硫化合物的清潔制備方法有效
| 申請號： | 201610188002.7 | 申請日： | 2016-03-29 |
| 公開（公告）號： | CN105669640B | 公開（公告）日： | 2018-04-03 |
| 發明（設計）人： | 雷靂光;高麗娟;曹帥;張建林;易先君 | 申請（專利權）人： | 黃河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07D331/02 | 分類號： | C07D331/02 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務所有限公司37205 | 代理人： | 苗峻,楊婷 |
| 地址： | 256500 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硫化 清潔 制備 方法 | ||
1.一種環硫化合物的清潔制備方法，其特征在于：以環氧化合物I為原料，以硫化氫為硫雜化試劑，經固體酸催化反應制得；所述的環氧化合物I的結構式為：
所述的環硫化合物的結構式為：
所述的固體酸為負載磷鎢雜多酸或負載磷鉬雜多酸或負載硅鎢雜多酸，其負載量為1wt％-10wt％。
2.根據權利要求1所述的一種環硫化合物的清潔制備方法，其特征在于：其具體步驟為：
(1)0-60℃條件下，將環氧化合物I和固體酸加入反應溶劑中；
(2)常壓、保溫條件下向步驟(1)所得的混合液中通入硫化氫至反應完全，降溫，過濾，對濾液進行減壓蒸餾，蒸除溶劑，得產品。
3.根據權利要求1所述的一種環硫化合物的清潔制備方法，其特征在于：所述的硫化氫與環氧化合物I的摩爾比為2-11:1。
4.根據權利要求2所述的一種環硫化合物的清潔制備方法，其特征在于：所述的環氧化合物I與反應溶劑的質量體積比為每g環氧化合物I需要反應溶劑3-10ml。
5.根據權利要求2所述的一種環硫化合物的清潔制備方法，其特征在于：所述的固體酸的用量為環氧化合物I質量的5-20％。
6.根據權利要求2所述的一種環硫化合物的清潔制備方法，其特征在于：所述的反應溶劑為極性溶劑與非極性溶劑的混合溶劑，其中極性溶劑與非極性溶劑的體積比為1:1。
7.根據權利要求6所述的一種環硫化合物的清潔制備方法，其特征在于：所述的極性溶劑選自醇類。
8.根據權利要求6所述的一種環硫化合物的清潔制備方法，其特征在于：所述的非極性溶劑選自脂肪烴或芳香烴。
9.根據權利要求2所述的一種環硫化合物的清潔制備方法，其特征在于：硫化氫的通入速度為2.0-10.0L/h。
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