[發(fā)明專利]一種蜂窩狀結(jié)構(gòu)石墨烯氣凝膠球及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610187114.0 | 申請日: | 2016-03-28 |
| 公開(公告)號: | CN105645404B | 公開(公告)日: | 2018-01-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 高超;趙曉莉 | 申請(專利權(quán))人: | 浙江大學(xué) |
| 主分類號: | C01B32/19 | 分類號: | C01B32/19 |
| 代理公司: | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司33200 | 代理人: | 邱啟旺 |
| 地址: | 310027 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 蜂窩狀 結(jié)構(gòu) 石墨 凝膠 及其 制備 方法 | ||
1.一種蜂窩狀結(jié)構(gòu)石墨烯氣凝膠球的制備方法,其特征在于,所述的制備方法的步驟如下:
(1)在反應(yīng)器中加入1重量份的氧化石墨烯、20-50重量份的水、0.1-1重量份堿性物質(zhì),經(jīng)攪拌,得到漿液;
(2)將漿液以0.5-2秒每滴的速度通過直徑為100-5000微米的針頭,擠入凝固浴中,得到氧化石墨烯水凝膠球;
(3)將氧化石墨烯水凝膠球浸泡于20-50重量份水中,加入2-5重量份還原劑后,放入60-95攝氏度烘箱中反應(yīng)10小時,得到還原氧化石墨烯水凝膠球;
(4)將還原氧化石墨烯水凝膠球放入低溫環(huán)境中,冷凍1-2小時,然后室溫解凍;所述低溫環(huán)境的溫度為-10攝氏度至-190攝氏度;
(5)將步驟(4)處理后的還原氧化石墨烯水凝膠球經(jīng)溶劑浸泡洗滌后,在60攝氏度烘箱中干燥24小時,得還原氧化石墨烯氣凝膠球;
(6)將還原氧化石墨烯氣凝膠球在氬氣保護(hù)下,高溫處理20-60分鐘后,得到石墨烯氣凝膠球;所述高溫處理溫度為1300攝氏度至3000攝氏度。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中加入的堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀或25%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氨水。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)的氧化石墨烯的平均尺寸為1微米至100微米。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)的凝固浴為1-5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化鈣水溶液、1-5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化鐵溶液、1-5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸銅、1-5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化鎂、1-5%質(zhì)量的氯化鋇或1-5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚乙烯亞胺水溶液。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)的還原劑為氫碘酸、氯化亞鐵或蘇糖醇。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(5)使用的溶劑為水、乙醇、丙酮、異丙醇、己烷中的單獨(dú)一種或多種。
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