[發明專利]一種硫醚氧化方法

有效

• 申請號: 201610186769.6
• 申請日: 2016-03-29
• 公開（公告）號: CN107235871B
• 公開（公告）日: 2019-09-24
• 發明（設計）人: 林民;史春風;朱斌
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07C315/02
• 分類號: C07C315/02;C07C317/04;C07C317/14;C07C407/00;C07C409/10;B01J29/89
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種硫醚氧化方法，該方法包括步驟(1-1)、步驟(2)以及可選的步驟(1-2)：

步驟(1-1)中，將異丙苯與氧氣接觸反應，所述接觸反應的條件使得接觸反應得到的反應混合物中過氧化氫異丙苯的含量為1重量％以上；

步驟(1-2)中，將步驟(1-1)得到的反應混合物與無機酸混合；

步驟(2)中，在足以將硫醚氧化的條件下，將含有步驟(1-1)得到的反應混合物和硫醚的原料混合物與鈦硅分子篩接觸反應，或者將含有步驟(1-2)得到的混合物和硫醚的原料混合物與鈦硅分子篩接觸反應，所述硫醚為二甲基硫醚和/或苯甲硫醚，步驟(2)中，至少部分鈦硅分子篩為經歷改性處理的改性的鈦硅分子篩，所述改性處理包括將作為原料的鈦硅分子篩與由硝酸、過氧化氫和水組成的改性液接觸，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述過氧化氫的摩爾比為1：0.01-5，所述過氧化氫與所述硝酸的摩爾比為1：0.01-50，所述鈦硅分子篩以二氧化硅計，所述鈦硅分子篩為鈦硅分子篩TS-1和/或空心鈦硅分子篩，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述改性液的接觸程度使得，以作為原料的鈦硅分子篩為基準，在紫外-可見光譜中，改性的鈦硅分子篩在230-310nm之間的吸收峰的峰面積降低2％以上，改性的鈦硅分子篩的孔容減少1％以上，所述孔容采用靜態氮吸附法測定。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1-1)中，所述接觸反應的條件使得得到的反應混合物中過氧化氫異丙苯的含量為2-95重量％；異丙苯的含量為5-98重量％。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，步驟(1-1)中，所述接觸反應的條件使得得到的反應混合物中過氧化氫異丙苯的含量為10-70重量％；異丙苯的含量為30-90重量％。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，步驟(1-1)中，所述接觸反應的條件使得得到的反應混合物中過氧化氫異丙苯的含量為20-60重量％；異丙苯的含量為40-80重量％。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，步驟(1-1)中，所述接觸反應的條件使得得到的反應混合物中過氧化氫異丙苯的含量為25-50重量％；異丙苯的含量為50-75重量％。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，步驟(1-1)中，異丙苯與氧氣的摩爾比為1：0.1-20，所述接觸反應在溫度為50-180℃，且壓力為0-5MPa，所述壓力以表壓計。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，步驟(1-1)中，異丙苯與氧氣的摩爾比為1：0.2-10，所述接觸反應在溫度為80-160℃，且壓力為0-3MPa的條件下進行，所述壓力以表壓計。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，步驟(1-1)中，異丙苯與氧氣的摩爾比為1：0.5-8，所述接觸反應在溫度為90-140℃，且壓力為1-2.5MPa的條件下進行，所述壓力以表壓計。

9.根據權利要求8所述的方法，其中，步驟(1-1)中，異丙苯與氧氣的摩爾比為1：1-5。

10.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1-2)中，無機酸與過氧化氫異丙苯的摩爾比為0.00001-0.1：1。

11.根據權利要求10所述的方法，其中，步驟(1-2)中，無機酸與過氧化氫異丙苯的摩爾比為0.0001-0.05：1。

12.根據權利要求11所述的方法，其中，步驟(1-2)中，無機酸與過氧化氫異丙苯的摩爾比為0.001-0.01：1。

13.根據權利要求12所述的方法，其中，步驟(1-2)中，無機酸與過氧化氫異丙苯的摩爾比為0.001-0.005：1。