[發明專利]一種砜的制備方法

有效

• 申請號: 201610186655.1
• 申請日: 2016-03-29
• 公開（公告）號: CN107235870B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 林民;史春風;朱斌
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07C315/02
• 分類號: C07C315/02;C07C317/04;C07C317/14;B01J29/89
• 代理公司: 11283 北京潤平知識產權代理有限公司
• 代理人: 劉國平;顧映芬<國際申請>=<國際公布>

1.一種砜的制備方法，該方法包括在氧化反應條件下，將至少一種硫醚和至少一種氧化劑與鈦硅分子篩接觸，得到含有砜的混合物，所述硫醚為二甲基硫醚，所述氧化劑選自過氧化物，所述鈦硅分子篩為改性的鈦硅分子篩，或者所述鈦硅分子篩為改性的鈦硅分子篩和未改性的鈦硅分子篩，所述改性的鈦硅分子篩經歷改性處理，所述未改性的鈦硅分子篩未經歷改性處理，所述改性處理包括將作為原料的鈦硅分子篩與由硝酸、過氧化氫和水組成的改性液接觸，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述過氧化物的摩爾比為1：0.01-5，所述過氧化物與所述硝酸的摩爾比為1：0.01-50，所述改性的鈦硅分子篩和所述未改性的鈦硅分子篩各自為鈦硅分子篩TS-1和/或空心鈦硅分子篩，所述鈦硅分子篩以二氧化硅計。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述過氧化物的摩爾比為1：0.05-3，所述過氧化物與所述硝酸的摩爾比為1：0.1-20，所述鈦硅分子篩以二氧化硅計。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述過氧化物的摩爾比為1：0.1-2，所述過氧化物與所述硝酸的摩爾比為1：0.2-10，所述鈦硅分子篩以二氧化硅計。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，在所述改性處理中，所述過氧化物與所述硝酸的摩爾比為1：0.5-5。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，在所述改性處理中，所述過氧化物與所述硝酸的摩爾比為1：0.6-3.5。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，所述改性液中，過氧化物和硝酸的濃度各自為0.1-50重量％。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，所述改性液中，過氧化物和硝酸的濃度各自為0.5-30重量％。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，所述改性液中，過氧化物和硝酸的濃度各自為1-25重量％。

9.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述改性液在10-350℃的溫度下進行接觸，所述接觸在壓力為0-5MPa的容器內進行，所述壓力為表壓；所述接觸的持續時間為0.5-10小時。

10.根據權利要求9所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述改性液在20-300℃的溫度下進行接觸，所述接觸的持續時間為2-5小時。

11.根據權利要求10所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述改性液在50-250℃的溫度下進行接觸。

12.根據權利要求11所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述改性液在60-200℃的溫度下進行接觸。

13.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述改性液的接觸程度使得，以作為原料的鈦硅分子篩為基準，在紫外-可見光譜中，改性的鈦硅分子篩在230-310nm之間的吸收峰的峰面積降低2％以上；改性的鈦硅分子篩的孔容減少1％以上，所述孔容采用靜態氮吸附法測定。

14.根據權利要求13所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述改性液的接觸程度使得，以作為原料的鈦硅分子篩為基準，在紫外-可見光譜中，改性的鈦硅分子篩在230-310nm之間的吸收峰的峰面積降低2-30％；改性的鈦硅分子篩的孔容減少1-20％，所述孔容采用靜態氮吸附法測定。