[發(fā)明專利]一種用于水產(chǎn)養(yǎng)殖的改性低聚殼聚糖及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610186464.5
• 申請(qǐng)日: 2016-03-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105669878B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭瑞忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波科瑞特動(dòng)物藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C08B37/08
• 分類號(hào): C08B37/08;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水產(chǎn)養(yǎng)殖領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種用于水產(chǎn)養(yǎng)殖的改性低聚殼聚糖及其制備方法。

背景技術(shù)

殼聚糖是甲殼素脫乙酰基的產(chǎn)物，是堿性多糖，也是少數(shù)帶電荷的天然產(chǎn)物之一，具有廣譜抑菌、增強(qiáng)機(jī)體免疫力、提高動(dòng)物生產(chǎn)性能、改善動(dòng)物肉質(zhì)及凈化水質(zhì)的作用，并且來(lái)源廣泛，無(wú)毒無(wú)害、無(wú)殘留、無(wú)耐藥性，安全又高效，是一種極具開(kāi)發(fā)價(jià)值的飼料添加劑。

殼聚糖對(duì)大腸桿菌、金色葡萄球菌和綠濃桿菌及白色念球菌等多種細(xì)菌均有明顯的抑制和殺滅作用，表現(xiàn)出較強(qiáng)的抗菌活性。但與已有的化學(xué)合成抗菌劑相比，抗菌活性依然較低且對(duì)真菌類基本上沒(méi)有抑制活性，另外殼聚糖的抑制作用也因分子量的增大而減弱，這與殼聚糖分子量越大，水溶性越差有關(guān)，從而導(dǎo)致抑菌性減弱。

因此目前需要對(duì)殼聚糖結(jié)構(gòu)上的C₂-NH₂和C₆-OH進(jìn)行化學(xué)改性，來(lái)增強(qiáng)制備產(chǎn)物的溶解性并同時(shí)增加抑菌活性中心，從而制備一種新型具有多抗菌活性中心的抑菌劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一個(gè)方面提供了一種用于水產(chǎn)養(yǎng)殖的改性低聚殼聚糖，所述改性低聚殼聚糖為低聚殼聚糖上至少接枝哌嗪二酮酸和季銨鹽。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述改性低聚殼聚糖的重均分子量為3000～50000。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述哌嗪二酮酸與低聚殼聚糖的接枝率為1～5％。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述哌嗪二酮酸選自

A:

B:

中的一種或兩種。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述哌嗪二酮酸A與B摩爾比為(0.3～0.5)：1。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述季銨鹽與低聚殼聚糖的接枝率為1～5％。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述季銨鹽選自

C:由與制備得到含鹵素的季銨鹽、

D:由與制備得到含鹵素的季銨鹽、

E:由與制備得到含鹵素的季銨鹽、

F:由與制備得到含鹵素的季銨鹽中的任意一種或多種，式中，X為Cl、Br、I中的任意一種；n為2～13中的任意一個(gè)整數(shù)。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述季銨鹽C與D、E、F之間摩爾比為(0.1～0.2)：(0.2～0.3)：(0.5～0.7):1。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述季銨鹽C與D、E、F之間摩爾比為(0.12～0.18)：(0.24～0.28)：(0.55～0.66):1。

本發(fā)明的第二個(gè)方面提供了一種改性低聚殼聚糖的制備方法，所述方法包括下述步驟：

(1)按重量份將重均分子量在3000～50000的低聚殼聚糖浸入2V 2vt％醋酸溶液和2V 5wt％的過(guò)氧化氫溶液中；

(2)將哌嗪二酮酸溶解于10V甲醇中，再加入到所述步驟(1)得到的低聚殼聚糖溶液中，得到反應(yīng)液；

(3)將所述步驟(2)中得到的反應(yīng)液用10wt％NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH呈中性后過(guò)濾，對(duì)截留物經(jīng)浸泡、洗滌、過(guò)濾和干燥；

(4)將分別與在溶劑乙腈(5V)反應(yīng),減壓除去溶劑，得到季銨鹽；

(5)將所述步驟(3)合成的低聚殼聚糖哌嗪二酮酰胺分散于丙酮(3V)中，加入20wt％NaOH水溶液，進(jìn)行堿化，然后加入季銨鹽，進(jìn)行季銨化反應(yīng)，最后出料漿；

(6)將所述步驟(5)制備的料漿調(diào)節(jié)中性后過(guò)濾，對(duì)截留物經(jīng)浸泡、洗滌和干燥后，得到改性低聚殼聚糖。

參考以下詳細(xì)說(shuō)明更易于理解本申請(qǐng)的上述以及其他特征、方面和優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

參選以下本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方法的詳述以及包括的實(shí)施例可更容易地理解本公開(kāi)內(nèi)容。在以下說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)中會(huì)提及大量術(shù)語(yǔ)，這些術(shù)語(yǔ)被定義為具有以下含義。

單數(shù)形式包括復(fù)數(shù)討論對(duì)象，除非上下文中另外清楚地指明。

“任選的”或者“任選地”是指其后描述的事項(xiàng)或事件可以發(fā)生或不發(fā)生，而且該描述包括事件發(fā)生的情形和事件不發(fā)生的情形。