[發明專利]一種測定土壤中汞含量的前處理方法及使用其的檢測方法

在審

• 申請號: 201610186226.4
• 申請日: 2016-03-29
• 公開（公告）號: CN105606435A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 李晉榮;黨晉華;劉利軍;許濤;宋姍娟;向云;張麗
• 申請（專利權）人: 山西省環境科學研究院
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40;G01N21/64
• 代理公司: 太原高欣科創專利代理事務所(普通合伙) 14109
• 代理人: 冷錦超;王博飛

技術領域

本發明一種測定土壤中汞含量的前處理方法及使用其的檢測方法，屬于環境監測技術領 域。

背景技術

分析測定土壤中的重金屬，樣品的預處理是關鍵，汞列為土壤環境質量的必測項目，預 處理方法的好壞直接決定著整個分析方法的檢出濃度、準確度和精密度。汞易揮發和易吸附 的特點使汞的分析測定受到很多限制。目前，美國環?？偸?EPA)新頒布的超低痕量汞的 分析方法EPA1631及歐盟關于痕量汞分析的EN13506及食品分析的EN13806已被許多國 家所采納并實施。這意味著，國際上對汞元素的檢測提出了更高的要求及更新的標準。隨著 要求的提高，隨之將產生其他的相關問題，如現有的分析方法、實驗室儀器能否滿足新標準 的要求，樣品的預處理方法是不是要采取改進等等。

目前土壤中汞的消解多采用硫酸-硝酸-高錳酸鉀混合液消解法、王水沸水浴消解法。 但是由于Hg元素不穩定，容易損失，以及測定過程中存在基線漂移等問題，產生測量偏差， 導致檢測困難，而且國標方法中保存劑的添加會增加空白的熒光強度，樣品前處理耗時較長， 對不同的儀器型號需要尋找不同的測定條件。

發明內容

本發明克服現有技術的不足，所要解決的技術問題是通過對汞元素的樣品預處理條件進 行改進和優化，提供一種能夠消除其它元素的干擾，同時防止樣品前處理中汞的損失，減少 基線漂移，簡單快速、靈敏度高，節省試劑成本的的汞前處理方法。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案為：一種測定土壤中汞含量的前處理方 法，包括以下步驟：

(1)取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入6-10ml硝酸溶 液，搖勻；

(2)在100℃的水浴鍋中加熱兩個半小時到三個小時，每半個小時搖動一次；

(3)消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測。

所述的一種測定土壤中汞含量的前處理方法，步驟(1)中所用的硝酸溶液為濃硝酸與水 的體積比為2:1，或濃硝酸與水的體積比為1:1。

一種測定土壤中汞含量的方法，通過上述的前處理方法對待測樣品進行前處理，前處理 結束后，通過雙道原子熒光法測定土壤中汞的含量。

所述的一種測定土壤中汞含量的方法，使用雙道原子熒光法測定的原子熒光儀器參數為： 光電倍增管負高壓為270V，汞燈電流為15mA；原子化器高度8mm；載氣流量400mL/min； 屏蔽氣流量9000mL/min；測量方式為標準曲線法，檢測時使用的還原劑為1％KBH4溶解在 0.5％KOH中。

與現有技術相比本發明具有以下有益效果。

本發明一種測定土壤中汞含量的前處理方法及使用其的檢測方法，簡單快速、基體干擾 少、靈敏度高，節省試劑成本；針對汞元素的不穩定性，能夠減少其它元素的干擾，防止樣 品前處理中汞的損失。使用本發明的汞前處理方法，可以提高檢測的準確度和精密度，還可 以有效的減少汞在玻璃儀器中的殘留，避免了對實驗室造成污染。

Hg在范圍內校準曲線線性良好，回歸方程的相關系數均大于0.999。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

一種測定土壤中汞含量的前處理方法，包括以下步驟：

(1)取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入6ml硝酸溶液， 搖勻；

(2)在100℃的水浴鍋中加熱兩個半小時，每半個小時搖動一次；

(3)消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測。

所述的一種測定土壤中汞含量的前處理方法，其特征在于，步驟(1)中所用的硝酸溶液 為濃硝酸與水的體積比為2:1。

一種測定土壤中汞含量的方法，通過上述的前處理方法對待測樣品進行前處理，前處理 結束后，通過雙道原子熒光法測定土壤中汞的含量。

所使用雙道原子熒光法測定的原子熒光儀器參數為：光電倍增管負高壓為270V，汞燈電 流為15mA；原子化器高度8mm；載氣流量400mL/min；屏蔽氣流量9000mL/min；測量 方式為標準曲線法，檢測時使用的還原劑為1％KBH4溶解在0.5％KOH中。

實施例2

一種測定土壤中汞含量的前處理方法，包括以下步驟：