[發明專利]一種以無紡布為基體交聯改性膜的制備方法有效
| 申請號: | 201610185518.6 | 申請日: | 2016-03-29 |
| 公開(公告)號: | CN105749759B | 公開(公告)日: | 2018-07-03 |
| 發明(設計)人: | 費正東;朱雅芝;王濤;范萍;陳楓;鐘明強 | 申請(專利權)人: | 浙江工業大學 |
| 主分類號: | B01D67/00 | 分類號: | B01D67/00;B01D69/02;B01D71/44 |
| 代理公司: | 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吳秉中 |
| 地址: | 310014 浙江省杭*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 無紡布 預聚物 制備 交聯改性 甲醇 甲基丙烯酸烯丙酯 親水性單體 沉淀分離 蛋白污染 二次污染 反應條件 輻照交聯 復合改性 干燥保存 光引發劑 甲醇溶劑 攪拌反應 密封氮氣 乙醚溶液 真空烘箱 紫外光 常溫下 交聯劑 親水性 水浴鍋 引發劑 稱取 放入 改性 刮刀 刮膜 刮涂 乙醚 洗滌 備用 能耗 合成 并用 | ||
本發明公開了一種以無紡布為基體交聯改性膜的制備方法,它包括以下步驟:分別稱取一定量的親水性單體和甲基丙烯酸烯丙酯溶于甲醇溶劑中,隨后加入引發劑,密封氮氣保護,在水浴鍋中攪拌反應,然后在乙醚溶液中沉淀分離預聚物,并用甲醇和乙醚進行多次洗滌,再在真空烘箱中干燥,得到預聚物;將上述所合成的預聚物溶于甲醇中,并加入交聯劑和光引發劑形成刮膜液,用刮刀刮涂覆無紡布上,立即放入紫外光下輻照交聯,并在常溫下干燥保存備用。該方法操作簡單,反應條件溫和,能耗低,且所制備的復合改性無紡布具有優異的親水性及抗蛋白污染性能,不易造成二次污染,改性效果持久。
技術領域
本發明涉及一種以無紡布為基體交聯改性膜的制備方法。
背景技術
無紡布是二十一世紀以來國際上涌現出的新型過濾介質,在膜分離技術中的應用越來越成熟。尤其是聚丙烯無紡布,具有孔隙率高、價格經濟、高比表面積及優良的空間結構等特點,使其成為分離材料的熱選。但是,聚丙烯無紡布表面單一的物化性質和強疏水性特點,導致其過濾時潤濕性差,水接觸角較大及水通量小;其次,由于其表面缺少必要的功能吸附位點,對水中污染物尤其是蛋白質的吸附能力有限,最終易造成蛋白質在膜表面沉積,形成不可逆污染,這些問題不僅嚴重影響膜的分離效果及通量,也限制了膜的進一步推廣應用。
目前對于無紡布的親水化、抗污染改性,主要手段有表面涂覆、靜電自組裝、表面接枝等。但上述方法存在改性效果難以持久或改性步驟繁瑣等缺點。
發明內容
針對現有改性技術中存在的上述問題,本發明目的在于提供一種操作簡單、實驗條件溫和、以紫外輻照法制備以無紡布為基體交聯改性復合膜的方法。
所述的一種以無紡布為基體交聯改性膜的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
1)將親水性單體、甲基丙烯酸烯丙酯溶于甲醇中形成溶液,加入引發劑偶氮二異丁腈,密封并在氮氣保護下,在50-70℃水浴鍋中反應6-10h,反應結束后在乙醚中沉淀,沉淀物在60℃真空烘箱中干燥10-13h,得到預聚物,預聚物的結構式如反應方程式所示,預聚物中m:n=20-200:1;
2)將步驟1)所得預聚物溶于甲醇,并加入交聯劑和光引發劑安息香二甲醚形成刮膜液,用刮刀刮涂覆在無紡布上,立即放入0.1-3μW/cm2紫外光下照射30s-300s進行交聯,常溫下干燥,儲存,得到無紡布為基體交聯改性復合膜。
所述的一種以無紡布為基體交聯改性復合膜的制備方法,其特征在于步驟1)中親水性單體與甲基丙烯酸烯丙酯的投料質量比為20-200:1。
所述的一種以無紡布為基體交聯改性復合膜的制備方法,其特征在于步驟1)中親水性單體、甲基丙烯酸烯丙酯溶于甲醇形成的溶液中,親水性單體和甲基丙烯酸烯丙酯在溶液中的質量分數為10%-30%。
所述的一種以無紡布為基體交聯改性復合膜的制備方法,其特征在于步驟1)中加入引發劑偶氮二異丁腈的投料質量百分比占溶質質量的1wt.‰-5wt.‰。
所述的一種以無紡布為基體交聯改性復合膜的制備方法,其特征在于步驟2)中預聚物的甲醇溶液中,預聚物的質量濃度為10wt.%-50wt.%。
所述的一種以無紡布為基體交聯改性復合膜膜的制備方法,其特征在于步驟2)中交聯劑的投料量為預聚物質量的1wt.‰-10wt.‰。
所述的一種以無紡布為基體交聯改性復合膜的制備方法,其特征在于步驟2)中光引發劑安息香二甲醚的投料量為預聚物質量的5wt.‰-15wt.‰。
所述的一種以無紡布為基體交聯改性復合膜的制備方法,其特征在于步驟1)中所述親水性單體包括甲基丙烯酸羥乙酯、乙烯吡咯烷酮、丙烯酸或丙烯酰胺中的任意一種。
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