[發(fā)明專(zhuān)利]一種普魯士藍(lán)立方塊/二硫化鉬納米復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610184955.6 | 申請(qǐng)日： | 2016-03-28 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN105842438B | 公開(kāi)（公告）日： | 2017-12-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 樊春海;蘇邵;韓小彥;汪聯(lián)輝;晁潔;鄒敏;曹文芳;張池;劉巍;盧在偉 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 南京郵電大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | G01N33/53 | 分類(lèi)號(hào)： | G01N33/53;G01N27/327 |
| 代理公司： | 南京知識(shí)律師事務(wù)所32207 | 代理人： | 汪旭東 |
| 地址： | 210023 *** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 普魯士 立方 二硫化鉬 納米 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
1.一種普魯士藍(lán)立方塊/二硫化鉬納米復(fù)合材料，其特征在于，所述納米復(fù)合材料以二硫化鉬為連續(xù)相，以普魯士藍(lán)為分散相，所述普魯士藍(lán)呈立方形，并以納米級(jí)別均勻分散在二硫化鉬納米片上；所述納米復(fù)合材料以聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑和還原劑，利用鹵素為形貌控制劑，將二硫化鉬溶液和鐵氰化鉀溶液以及三氯化鐵溶液混合，經(jīng)濕化學(xué)還原法、提純得到普魯士藍(lán)立方塊/二硫化鉬納米復(fù)合材料。
2.一種如權(quán)利要求1所述的普魯士藍(lán)立方塊/二硫化鉬納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述方法具體步驟以下：
(1)配置以下溶液：濃度為0.1-0.3mol/L的鐵氰化鉀水溶液、濃度為0.1-0.3mol/L氯化鐵水溶液、濃度為1～3mol/L的氯化鉀水溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～10％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液以及濃度為0.025～0.1mmol/L的二硫化鉬水溶液；
(2)室溫下，取40～60uL上述配置的鐵氰化鉀水溶液和100～3000uL的聚乙烯吡咯烷酮水溶液以及100～200uL氯化鉀溶液加入到容器中，室溫?cái)嚢?～10min；
(3)攪拌條件下，將配置好的上述二硫化鉬溶液加入到步驟(2)獲得的混合溶液中，室溫?cái)嚢?5～30min；
(4)攪拌條件下，將配置好的氯化鐵溶液取與鐵氰化鉀相同體積加入步驟(3)獲得的混合液中，室溫?cái)嚢?～10min；
(5)將步驟(4)獲得的混合溶液在20～150℃條件下微波反應(yīng)5～150min，離心提純棄上清，將沉淀產(chǎn)物重分散在超純水中。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的普魯士藍(lán)立方塊/二硫化鉬納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，鐵氰化鉀與二硫化鉬的摩爾濃度比為4:1～1:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的普魯士藍(lán)立方塊/二硫化鉬納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，鐵氰化鉀與氯化鐵摩爾濃度比為1：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的普魯士藍(lán)立方塊/二硫化鉬納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，離心的參數(shù)為：5000r/min、15min，將離心產(chǎn)物重分散在超純水中，置于4℃冰箱儲(chǔ)存。
6.一種如權(quán)利要求1所述的普魯士藍(lán)立方塊/二硫化鉬納米復(fù)合材料在電化學(xué)免疫傳感器領(lǐng)域的應(yīng)用，其特征在于，所述普魯士藍(lán)立方塊/二硫化鉬納米復(fù)合材料可用于構(gòu)造無(wú)標(biāo)記免疫傳感器，具體構(gòu)造過(guò)程為：
(a)清理電極表面：將玻碳電極用0.3μm和0.05μm的磨粉打磨，在超純水中超聲2min，再用氮?dú)獯蹈桑?/p>
(b)將已制備好的普魯士藍(lán)立方塊/二硫化鉬納米復(fù)合材料滴在表面潔凈的玻碳電極上，待干燥；
(c)用超純水配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的殼聚糖溶液、濃度為0.1mol/L的PB緩沖液以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的牛血清白蛋白(BSA)，然后用配置的PB緩沖液來(lái)稀釋抗原和抗體使其各自的質(zhì)量濃度分別為1ng/mL和10ng/mL；
(d)取5uL步驟(c)配置的殼聚糖溶液滴在步驟(b)制好的玻碳電極上，待干燥；
(e)取5uL，濃度為10ng/ml抗體溶液滴在步驟(d)制備好的玻碳電極上，放在37℃恒溫箱培育1h；
(f)把多余的抗體沖洗掉，輕輕吹干，在電極上加入1％的BSA溶液，培育1h；
(g)把多余的BSA沖洗掉,輕輕吹干，在電極上加入5uL步驟(c)配置的的抗原溶液，培育1h；
(h)把多余的抗原沖洗掉，輕輕吹干，即可得到無(wú)標(biāo)記免疫傳感器，進(jìn)行檢測(cè)。
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