[發(fā)明專利]一種高性能氮摻雜三維石墨烯的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610184640.1 | 申請(qǐng)日： | 2016-03-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105645403B | 公開（公告）日： | 2018-06-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 閔永剛;肖壯清;申佳欣;馮亞飛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南京郵電大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01B32/184 | 分類號(hào)： | C01B32/184;H01G11/32;H01G11/86 |
| 代理公司： | 南京知識(shí)律師事務(wù)所 32207 | 代理人： | 汪旭東 |
| 地址： | 210023 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 石墨烯 制備 多孔三維 氮摻雜 氮摻雜石墨烯 氧化石墨烯 聚苯胺 三維 多孔三維結(jié)構(gòu) 超級(jí)電容器 電化學(xué)性能 聚四氟乙烯 石墨烯材料 超聲分散 氮?dú)獗Ｗo(hù) 高含氮量 高溫處理 過硫酸銨 合成技術(shù) 水熱反應(yīng) 酸性溶液 復(fù)合物 混合液 水熱法 苯胺 氮源 大片 分解 改進(jìn) | ||
1.一種氮摻雜三維石墨烯的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
步驟S1：使用石墨制備氧化石墨烯；
步驟S2：使用氧化石墨烯制備三維石墨烯水凝膠：按照質(zhì)量體積比為1～2mg:1ml，將氧化石墨烯加入到去離子水中，經(jīng)過超聲處理，配置成氧化石墨烯水溶液，然后將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯的容器中，放在反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，冷卻后得到三維石墨烯水凝膠；
步驟S3：使用三維石墨烯水凝膠制備三維石墨烯-聚苯胺復(fù)合材料：按照三維石墨烯與酸性溶液質(zhì)量體積比1mg：20～50ml的量，將所述三維石墨烯水凝膠浸泡在在酸性溶液中，按照三維石墨烯與苯胺質(zhì)量比為1:5～10的量，向酸性溶液滴入定量的苯胺并攪拌，讓苯胺充分進(jìn)入到三維石墨烯的微孔結(jié)構(gòu)中，接著按苯胺與過硫酸銨質(zhì)量比為5:3～5的量，定量加入過硫酸銨，并攪拌，再次將混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯容器，放到反應(yīng)釜里繼續(xù)水熱反應(yīng)，將產(chǎn)物抽濾清洗，經(jīng)過凍干得到干燥的三維石墨烯-聚苯胺復(fù)合材料；
步驟S4：使用三維石墨烯-聚苯胺復(fù)合材料制備氮摻雜三維石墨烯：在惰性氣體保護(hù)下，將所得三維石墨烯-聚苯胺復(fù)合物加熱至750～1000℃，保溫1～2h，經(jīng)冷卻得到高性能氮摻雜三維石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜三維石墨烯制備方法，其特征在于，使用所述石墨制備氧化石墨烯的方法采用改進(jìn)Hummers方法，具體的步驟包括：
(1)按照質(zhì)量體積比為5g：200ml，將可膨脹石墨加入到由體積比為3:1的濃硫酸與濃硝酸組成的混合液中，并在室溫下攪拌預(yù)膨脹，用去離子水稀釋反應(yīng)液，抽濾收集產(chǎn)物并晾干，用微波1800W加熱，微波時(shí)間40～60s使石墨完全膨脹；
(2)按膨脹石墨與濃硫酸質(zhì)量體積比為5g：300ml，將膨脹石墨加入濃硫酸中，再按膨脹石墨：過硫酸鉀：五氧化二磷質(zhì)量比為5:4.2:6.2的量分別加入過硫酸鉀與五氧化二磷，在60～80℃下攪拌3～5h，反應(yīng)完用去離子水稀釋反應(yīng)液，再用去離子水洗滌抽濾并晾干，得到預(yù)氧化石墨；
(3)按照預(yù)氧化石墨與濃硫酸的質(zhì)量體積比為5g:200ml，將由步驟(2)得到的預(yù)氧化石墨加入濃硫酸中，接著加熱至35～40℃，攪拌1～2h進(jìn)行剝離和插層反應(yīng)，再用去離子水稀釋，往稀釋液中滴入10ml體積分?jǐn)?shù)為3％的雙氧水，不斷攪拌至溶液出現(xiàn)金黃色，靜置后，倒去溶液上清液，留下金黃色混合液，再用鹽酸、去離子水分別離心處理，得到氧化石墨烯分散液，最后凍干，得到金黃色固態(tài)氧化石墨烯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜三維石墨烯的制備方法，其特征在于，上述步驟S2中，進(jìn)行所述水熱反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)溫度為140～180℃，時(shí)間為8～12h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜三維石墨烯的制備方法，其特征在于，上述步驟S3中，再次進(jìn)行水熱反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)溫度為120～160℃，時(shí)間為10～12h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜三維石墨烯的制備方法，其特征在于上述步驟S3中，所述酸性溶劑的pH值為1～5，是鹽酸、硫酸或者高氯酸；苯胺溶液應(yīng)當(dāng)緩慢加入并需要磁力攪拌1-2h；在加入過硫酸銨時(shí)，需先把固體的過硫酸銨溶解在上述酸性溶液中，并攪拌10～30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜三維石墨烯制備方法，其特征在于，上述步驟S3中，所得的三維石墨烯-聚苯胺復(fù)合物經(jīng)過濾清洗后，在冷凍干燥機(jī)下凍干12～24h，在保持石墨烯的三維結(jié)構(gòu)下將水分抽出。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜三維石墨烯的制備方法，其特征在于，上述步驟S4中，所述氧化石墨烯-聚苯胺混合物的加熱條件為：以5～10℃/min的升溫速率上升到750～1000℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜三維石墨烯的制備方法，其特征在于，上述步驟S4中，惰性氣體保護(hù)的條件是，將三維石墨烯-聚苯胺混合物置于耐高溫管式爐中，先將管式爐抽真空，除去空氣，再以100～300ml/min的速率通入惰性氣體，形成無氧環(huán)境。
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