[發明專利]一種吡啶?2?甲酸脫羧合成2?(2?氯乙氧基)乙氧基吡啶醚化合物的方法

有效

• 申請號: 201610184127.2
• 申請日: 2016-03-28
• 公開（公告）號: CN105732488B
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 于曉強;包明;馮秀娟;吳江林
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C07D213/643
• 分類號: C07D213/643;C07D213/79
• 代理公司: 大連理工大學專利中心21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種2-(2-氯乙氧基)乙氧基吡啶類化合物的制備方法，其特征在于，以吡啶-2-甲酸、次氯酸叔丁酯和1，4-二氧六環為原料，在醌式催化劑催化下發生C-O偶聯，得到2-(2-氯乙氧基)乙氧基吡啶類化合物，反應式如下：

在上述合成方法的反應中，R選自烷基、烷氧基、鹵素、芳基。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述醌式催化劑為對苯醌、2，3-二氯-5，6-二氰基對苯醌、四氯苯醌、四溴苯醌、9，10-菲醌、9，10-蒽醌中的一種，醌式催化劑的加入量為吡啶-2-甲酸的1-50mol％。

3.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征還在于，所述有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、四氫呋喃、1,4-二氧六環、1,2-二氯乙烷、二甲基亞砜、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、正丁醚、四氯化碳、甲苯、環己烷，所述的有機溶劑是單一溶劑或兩種混合溶劑或無溶劑；有機溶劑的加入量為吡啶-2-甲酸重量的2-100倍。

4.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，1，4-二氧六環的加入量為吡啶-2-甲酸的100-600mol％。

5.根據權利要求3所述的合成方法，其特征在于，1，4-二氧六環的加入量為吡啶-2-甲酸的100-600mol％。

6.根據權利要求1或2或5所述的合成方法，其特征在于，次氯酸叔丁酯的加入量為吡啶-2-甲酸的100-200mol％。

7.根據權利要求3所述的合成方法，其特征在于，次氯酸叔丁酯的加入量為吡啶-2-甲酸的100-200mol％。

8.根據權利要求4所述的合成方法，其特征在于，次氯酸叔丁酯的加入量為吡啶-2-甲酸的100-200mol％。

9.根據權利要求1或2或5或7或8所述的合成方法，其特征在于，反應溫度為25-130℃。

10.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，反應溫度為25-130℃。