[發明專利]一種N-甲基咪唑的連續化制備方法

在審

• 申請號: 201610181460.8
• 申請日: 2016-03-28
• 公開（公告）號: CN105732508A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 顧正桂;黃鑫
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 韓朝暉

1.一種N-甲基咪唑的連續化制備方法，其特征在于，以Hβ分子篩為催化劑，在管式反應器中，含有氨水與甲胺的混氨，和含有甲醛與乙二醛的混醛進行氣相催化反應，所得反應產物經精餾分離得到N-甲基咪唑。

2.根據權利要求1所述的一種N-甲基咪唑的連續化制備方法，其特征在于，所述方法的步驟是：

(1)在管式反應器中加入Hβ分子篩催化劑，將原料混氨和混醛加熱汽化之后連續通入管式反應器中，氣相催化反應生成的混合氣體經冷凝后得到N-甲基咪唑粗產品；

(2)步驟(1)得到的N-甲基咪唑粗產品加入減壓側線精餾塔精餾分離，減壓側線精餾塔塔頂得到純度在99.0wt％以上的水，減壓側線精餾塔側線出料為含量≥99.0wt％的N-甲基咪唑，減壓側線精餾塔塔底出料為含有N-甲基咪唑的混合物；

(3)將減壓側線精餾塔塔頂得到的純度在99.0wt％以上的水加入精餾塔，經精餾分離，精餾塔塔頂得到混氨和混醛的水溶液作為原料循環使用，精餾塔塔底出料為水。

3.根據權利要求1或2所述的一種N-甲基咪唑的連續化制備方法，其特征在于，所述方法中，混氨中氨水與甲胺的質量比為0.5-0.6：1，混醛中甲醛與乙二醛的質量比為0.5-0.7：1，混氨與混醛的質量比為0.8-1：1。

4.根據權利要求1或2所述的一種N-甲基咪唑的連續化制備方法，其特征在于，所述方法中，氣相催化反應的壓力為0.15-0.35Mpa，反應溫度為110-130℃，空速為1.01-1.25。

5.根據權利要求2所述的一種N-甲基咪唑的連續化制備方法，其特征在于，所述方法中，減壓側線精餾塔的壓力為0.020MPa，塔頂溫度(℃)為81.3-82.7℃，側線溫度(℃)為121.3-122.7℃，塔底溫度(℃)為166.4-169.2℃，回流比為1-2。

6.根據權利要求2所述的一種N-甲基咪唑的連續化制備方法，其特征在于，所述方法中，精餾塔的壓力為0.1013MPa，塔頂溫度(℃)為71.5-72.6℃，塔底溫度(℃)為102.1-104.7℃，回流比為2。

7.根據權利要求2所述的一種N-甲基咪唑的連續化制備方法，其特征在于，所述方法中，精餾塔塔頂得到的混氨和混醛的水溶液中混氨與混醛的含量≥52.1wt％，精餾塔塔底得到的水，其純度≥99.92wt％。

8.根據權利要求2所述的一種N-甲基咪唑的連續化制備方法，其特征在于，所述方法中，Hβ分子篩的目數為60-80目。