[發明專利]凹凸棒石無機液晶材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610180853.7
• 申請日: 2016-03-28
• 公開（公告）號: CN105860993B
• 公開（公告）日: 2017-12-29
• 發明（設計）人: 金慧然;陳靜;金葉玲;王志輝;丁師杰
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: C09K19/40
• 分類號: C09K19/40;C09K19/52
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所32110
• 代理人: 韓曉斌

技術領域

本發明涉及凹凸棒石無機液晶材料的制備方法，屬于黏土深加工技術領域。

背景技術

液晶材料是現今社會一種重要的光電功能材料，廣泛應用于化工工業、光通信領域及醫學等不同領域。現今科學家合成或發現的絕大多數液晶材料是有機液晶，無機液晶材料由于滿足制備無機液晶材料的條件的物質相對較少，且無機材料制備方法條件的限制（只能制備溶致液晶材料），因此無機液晶材料相較于有機液晶是少之又少。然而無機材料有著有機材料無可比擬的優越性：其一、無機液晶相較于有機液晶具有特殊的光、電、磁性質，其二、無機液晶材料的熱穩定性優于有機材料，其三、無機材料的成本相對低廉。因此，制備出新型無機液晶材料已成為研究的熱點。

凹凸棒石單晶直徑通常為20-70nm，長度為0.5-5μm(l/d≧4)，為天然一維納米材料，具有各向異性，經適當處理可以成為理想的無機液晶材料。然而凹凸棒石黏土通常以致密聚集體形式存在，無論在水中還是在有機介質中都難以形成穩定的分散體系，故不能形成良好的液晶相。

發明內容

本發明目的在于：提供一種凹凸棒石無機液晶材料的制備方法，采取該方法可得高度分散、分布均一的凹凸棒石分散體系，該體系具有液晶材料的各向異性和響應性。

本發明的技術解決方案是該凹凸棒石無機液晶材料的制備方法包括以下步驟：將凹土粉碎，以水浸潤后對輥擠壓3-5次，加入去離子水配制成5wt%的漿料，沉降，去下層非黏土雜質；以10000 rpm打漿分散凹土20-30min，繼續以1000rpm轉速低速離心20min，取上層懸液；將下層重新加入去離子水配制成5wt%的漿料，重復上述打漿-離心處理3-4次，并將所得上層懸液合并；將分散劑六偏磷酸鈉加入合并懸液，進行充分攪拌后靜置3h，沉降后取上層懸液，得粒徑分布窄且高度分散的漿料，離心棄上清液，得高度分散的凹土膏體；將膏體以異丙醇洗滌3-4次，重新加入異丙醇配制5wt%漿料，加入硅烷偶聯劑高速攪拌后，50-80℃保溫3h；離心去上清液后分散到環己烷中，配制成凹凸棒石質量為10-20wt%的漿料，加入聚異丁烯琥珀酰亞胺穩定劑充分攪拌，靜置即得凹凸棒石液晶相材料。

其中，分散劑六偏磷酸鈉加入合并懸液的量是凹凸棒石質量的1.0-3wt%。

其中，硅烷偶聯劑的加入量是凹凸棒石質量的20-25wt%。

其中，穩定劑是聚異丁烯琥珀酰亞胺，其量是凹凸棒石質量的15-20wt%。

本發明的特點在于：

1、通過多次高速打漿-低速離心凹凸棒石聯合處理和六偏磷酸鈉分散劑協同使用，解離并篩分出高度分散且長徑比均一的凹凸棒石。

2、以異丙醇為溶劑置換介質，并通過硅烷偶聯劑和穩定劑的聯合使用，獲得在有機相中有良好分散穩定性的凹凸棒石液晶材料。

3、生產工藝簡單安全，過程易于控制，所需原料便宜易得。

附圖說明

圖1為凹凸棒石分散體系篩分前后的粒度分布圖。

圖2為不同濃度改性凹凸棒石-環己烷分散體系的宏觀液晶相現象。

圖3為濃度10wt%凹凸棒石-環己烷分散體系的微觀液晶相現象。

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術解決方案，這些實施例不應理解為是對技術解決方案的限制。

實施例1：將凹凸棒石粉碎至200目，以水浸潤后對輥擠壓3次，加入去離子水配制成5wt%的漿料，沉降后去下層非黏土雜質；以10000 rpm打漿分散凹凸棒石20min，繼續以1000rpm轉速低速離心20min，取上層懸液；將下層重新加入去離子水配制成5wt%的漿料，重復上述打漿-離心處理4次，并將所得上層懸液合并；將凹凸棒石質量的3wt%的分散劑六偏磷酸鈉加入合并懸液中，進行充分攪拌后靜置3h，取上層懸液，上層懸液是D₉₀為0.9μm的高度分散漿料，離心棄上清液，得到膏體；將膏體以異丙醇洗滌4次，重新加入異丙醇配制5wt%漿料，加入凹凸棒石質量的20wt%的硅烷偶聯劑高速攪拌后，50℃保溫3h；離心去上清液后分散到環己烷中，配制成10wt%的漿料加入凹凸棒石質量的15wt%的穩定劑聚異丁烯琥珀酰亞胺進行充分攪拌，靜置5天后即得凹凸棒石液晶相材料。