[發(fā)明專(zhuān)利]一種導(dǎo)熱硅脂的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610179868.1
• 申請(qǐng)日: 2016-03-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105733265B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李修兵;李韋韋;莫?jiǎng)Τ?/a>
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江南石墨烯研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C08L83/04
• 分類(lèi)號(hào): C08L83/04;C08L83/08;C08K9/06;C08K3/04;C09K5/14
• 代理公司: 常州市維益專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 32211
• 代理人: 何學(xué)成

本發(fā)明涉及熱界面材料領(lǐng)域，特別涉及一種導(dǎo)熱硅脂的制備方法，包括如下步驟：(1)將氧化石墨烯加入硅烷偶聯(lián)劑的乙醇溶液中，超聲混合一小時(shí)，抽濾干燥；(2)將硅烷偶聯(lián)劑修飾的氧化石墨烯與硅油混合均勻后，在研磨機(jī)上研磨；(3)將混合物置于烘箱內(nèi)進(jìn)行高溫處理；(4)真空攪拌后即得導(dǎo)熱硅脂。首先通過(guò)氧化石墨烯豐富的含氧基團(tuán)與偶聯(lián)劑化學(xué)鍵結(jié)合，使經(jīng)過(guò)處理的石墨烯與硅油有著良好的結(jié)合界面，有利于石墨烯在硅油中的分散性，使兩者之間的相容性和親和力得到了提高,因而有效地降低了二者界面之間的接觸熱阻；同時(shí)采用熱還原的方法還原氧化石墨烯，利用石墨烯的高導(dǎo)熱能力，提高導(dǎo)熱硅脂的導(dǎo)熱系數(shù)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熱界面材料領(lǐng)域，特別涉及到一種導(dǎo)熱硅脂的制備方法。

背景技術(shù)

導(dǎo)熱硅脂俗稱(chēng)散熱膏，導(dǎo)熱硅脂以有機(jī)硅酮為主要原料，是一種高導(dǎo)熱絕緣有機(jī)硅材料，幾乎永遠(yuǎn)不固化，可在-50℃～+230℃的溫度下長(zhǎng)期保持使用。由于導(dǎo)熱硅脂高超的導(dǎo)熱性，可以用于LED、CPU芯片等電子原器件的導(dǎo)熱及散熱，從而保證器件的性能穩(wěn)定和使用壽命。

石墨烯，只有一個(gè)碳原子厚度的呈蜂巢晶格的二維材料，具有優(yōu)異的機(jī)械、導(dǎo)熱、導(dǎo)電特性。石墨烯具有極高導(dǎo)熱系數(shù)，單層石墨烯的導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)5300W/m·K，多層石墨烯導(dǎo)熱率也在1500W/m·K以上。但是石墨烯的大比表面積以及表面惰性，使得其在硅脂中分散不均勻，容易發(fā)生團(tuán)聚，填充量有限。氧化石墨烯表面豐富的含氧官能團(tuán)，可以進(jìn)行化學(xué)修飾。但是氧化石墨烯自身的導(dǎo)熱性能較差。

中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利CN 104893296A公布了《一種高導(dǎo)熱復(fù)合硅脂及其制備方法》，采用乙醇作為石墨烯的分散劑，加入到硅油當(dāng)中，烘干制得導(dǎo)熱硅脂。該方法處理仍然不能很好地解決石墨烯團(tuán)聚以及石墨烯表面惰性的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服上述技術(shù)問(wèn)題的不足，提供了一種基于石墨烯的導(dǎo)熱硅脂的制備方法，通過(guò)簡(jiǎn)單的方法實(shí)現(xiàn)了石墨烯在硅油中的良好分散，提高了石墨烯和硅油的相容性，有效地降低了石墨烯與硅油界面的接觸熱阻，提高導(dǎo)熱硅脂的導(dǎo)熱系數(shù)。

解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：

一種導(dǎo)熱硅脂的制備方法，包括如下步驟：

(1)將氧化石墨烯加入硅烷偶聯(lián)劑的乙醇溶液中，超聲混合一小時(shí)，抽濾干燥；

(2)將步驟(1)得到的硅烷偶聯(lián)劑修飾的氧化石墨烯與硅油混合均勻后，在研磨機(jī)上研磨至混合物的粒徑不超過(guò)100μm；

(3)將步驟(2)得到的混合物置于烘箱內(nèi)進(jìn)行高溫處理；

(4)真空攪拌后即得導(dǎo)熱硅脂。

步驟(1)中所述的硅烷偶聯(lián)劑的乙醇溶液濃度為5～20mg/mL。

步驟(1)中所述的氧化石墨烯與硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1～10:0.1～10。

步驟(1)中所述的硅烷偶聯(lián)劑包括KH550、KH560和KH570中的一種或多種。

步驟(2)中所述的硅油包括二甲基硅油、氨基硅油或苯基硅油中的一種或多種。

步驟(2)中所述的硅烷偶聯(lián)劑修飾的氧化石墨烯占硅油質(zhì)量的1～10％。

步驟(3)中所述的高溫處理的溫度為120～300℃，處理時(shí)間為60～180min。

步驟(4)中的真空度為-0.06～-0.099mPa。

熱還原處理氧化石墨烯是一種比較常用的方法，使含氧基團(tuán)減少，提高導(dǎo)熱性能。氧化石墨烯與硅烷偶聯(lián)劑通過(guò)化學(xué)鍵穩(wěn)定的結(jié)合在一起，與硅油混合時(shí)能更好地分散其中，形成導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，增加硅脂的導(dǎo)熱性能；同時(shí)偶聯(lián)劑的加入使得填料與硅油化學(xué)鍵結(jié)合，減少滲油的可能。同時(shí)利用熱還原法，簡(jiǎn)單快速的將氧化石墨烯還原，從而大大提高硅脂的導(dǎo)熱性能。