[發(fā)明專利]季銨鹽類表面活性劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610179638.5 | 申請日: | 2016-03-25 |
| 公開(公告)號: | CN105817176B | 公開(公告)日: | 2017-06-16 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王育欽;曹宇;馮鋼;范大鵬 | 申請(專利權(quán))人: | 黑龍江幸福人生物合成樹脂科技開發(fā)有限公司;王育欽 |
| 主分類號: | B01F17/18 | 分類號: | B01F17/18;B01F17/32;B01F17/42;C07D487/08;C07D487/18;A01N43/90;A01P1/00 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所23109 | 代理人: | 侯靜 |
| 地址: | 150060 黑龍江*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 銨鹽 表面活性劑 及其 制備 方法 | ||
1.季銨鹽類表面活性劑,其特征在于該季銨鹽類表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)通式為其中n=(8~18),m=(8~18)。
2.如權(quán)利要求1所述的季銨鹽類表面活性劑的制備方法,其特征在于是按以下步驟實現(xiàn):
一、向反應(yīng)容器中加入疏水鏈段前體,在攪拌的條件下水浴加熱升溫至60~80℃,按疏水鏈段前體與氯化亞砜的摩爾比為1:(1~1.2)加入氯化亞砜,反應(yīng)20~26h,然后依次使用堿液和飽和的Na2CO3清洗反應(yīng)產(chǎn)物,分液后收集油相,得到前體的氯代產(chǎn)物;
二、向步驟一得到的前體的氯代產(chǎn)物中加入小分子醇溶劑,攪拌溶解后按照前體的氯代產(chǎn)物與籠狀多胺的摩爾比為1:(1~1.3)加入籠狀多胺,加熱回流反應(yīng)1.5~2.5d,蒸出小分子醇溶劑,得到反應(yīng)產(chǎn)物;
三、將步驟二得到的反應(yīng)產(chǎn)物加入丙酮溶解,濾去不溶物后濃縮,經(jīng)過冷凍處理得到冷凍后的固體,然后在低于0℃的條件下解凍,解凍的同時進(jìn)行抽濾,并用丙酮清洗抽濾收集固相物,干燥后得到季銨鹽類表面活性劑;
其中步驟一所述的疏水鏈段前體為正辛醇、正壬醇、正癸醇、正十二醇、正十六醇、正十八醇或脂肪醇聚氧乙基醚;步驟一中所述的堿液為濃度為0.5~1mol/L的NaOH或KOH溶液;
步驟二中所述的小分子醇溶劑為甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、二甘醇、甘油中的一種或多種的混合物;步驟二所述的籠狀多胺為六亞甲基四胺或三亞乙基二胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的季銨鹽類表面活性劑的制備方法,其特征在于步驟一中脂肪醇聚氧乙基醚的型號為AEO1、AEO2、AEO3、AEO4或AEO5。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的季銨鹽類表面活性劑的制備方法,其特征在于步驟二所述加熱回流的溫度為60~90℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的季銨鹽類表面活性劑的制備方法,其特征在于步驟二使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸出小分子醇溶劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的季銨鹽類表面活性劑的制備方法,其特征在于步驟三所述的冷凍處理是在-30~-10℃的條件下進(jìn)行的。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的季銨鹽類表面活性劑的制備方法,其特征在于步驟三用0℃的丙酮清洗抽濾收集固相物。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的季銨鹽類表面活性劑的制備方法,其特征在于步驟三在-10~0℃的溫度條件下解凍。
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