[發明專利]芳基吡唑多磺酰胺化衍生物及其超聲波輻射合成方法和應用

有效

• 申請號: 201610178053.1
• 申請日: 2016-03-26
• 公開（公告）號: CN105646359B
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發明（設計）人: 陳連清;黃裕峰;牛雄雷
• 申請（專利權）人: 中南民族大學
• 主分類號: C07D231/44
• 分類號: C07D231/44;C07D231/40;A01P13/00;A01P7/02;A01P7/04;A01P3/00;A01P1/00
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 余曉雪;王敏鋒

1.一種芳基吡唑多磺酰胺化衍生物的合成方法，步驟如下：

第一步：將3-氰基-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-1H-吡唑型化合物與多磺酰鹵加入到有機溶劑中，于超聲波輻射下在15～70℃反應1-10小時，當R₂為—H時，反應只進行到第一步，反應結束后分離出產物；

當R₂不為—H時，在第一步結束以后，不分離產物，繼續進行第二步：仍在第一步的超聲波輻射和溫度環境下加入堿性試劑和鹵代烷烴R₂—Y反應2-4小時，反應結束后分離出產物；

所述3-氰基-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-1H-吡唑型化合物結構式如下：

所述化合物中G為Cl、Br或I，鹵代烷烴R₂—Y中Y為Cl、Br或I；

所述的堿性試劑為Na₂CO₃、NaOH、NaH、NaOCH₂CH₃、K₂CO₃、KOH和DBU中的任意一種；

所述有機溶劑選自環醚類、芳香烴類、鏈狀醚類、胺類溶劑和酯類中的任意一種；

所述芳基吡唑多磺酰胺化衍生物的結構式如通式(Ⅱ)所示：

所述R₁選自如下基團中的任意一種：—H、—Cl、—Br、—I、以及-S-C_nH_2n+1，n＝1、2、3或4；

所述R₂選自如下基團中的任意一種：—H、—CH₃、—CH₂CH₃、—CH₂CH₂CH₃、—CH₂CH₂CH₂CH₃、—CH₂CH₂CH₂CH₂CH₃、

所述m＝3或4；

當m＝3時，所述X選自如下結構中的任意一種：

當m＝4時，所述X選自如下結構中的任意一種：

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述R₁選自如下基團中的任意一種：—H、—Cl、—Br、—I、

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述R₁為

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述R₂選自如下基團中的任意一種：—H、—CH₂CH₃、

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：

當m＝3時，所述X為

當m＝4時，所述X為

6.根據權利要求1-5中任一所述的合成方法，其特征在于：所述有機溶劑選自環醚類溶劑中的四氫呋喃或二氧六環；

或者，所述有機溶劑選自芳香烴類溶劑中的甲苯、二甲苯、均三甲苯、氯苯或溴苯；

或者，所述有機溶劑選自鏈狀醚類溶劑中的乙二醇二乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇二甲醚、丙二醇甲醚或丙二醇單乙醚；

或者，所述有機溶劑選自胺類溶劑中的N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺；

或者，所述有機溶劑選自酯類溶劑中的乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯或丙酸乙酯。

7.根據權利要求6所述的合成方法，其特征在于：所述有機溶劑為甲苯、四氫呋喃、乙二醇二乙醚中的任意一種。

8.根據權利要求7所述的合成方法，其特征在于：所述第一步反應溫度為50～60℃，反應時間為5～6小時。

9.根據權利要求1-5中任一所述合成方法制備的芳基吡唑多磺酰胺化衍生物作為植物抑菌劑的應用。

10.根據權利要求1-5中任一所述合成方法制備的芳基吡唑多磺酰胺化衍生物在防除禾本科雜草和/或闊葉雜草中的應用。