[發明專利]含氧、含硫、含氮取代五元雜環唑類化合物的微波消解無溶劑固相合成法與應用

有效

• 申請號: 201610178043.8
• 申請日: 2016-03-26
• 公開（公告）號: CN105753852B
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 陳連清;黃林偉;牛雄雷;季明剛;張慧淳
• 申請（專利權）人: 中南民族大學
• 主分類號: C07D413/04
• 分類號: C07D413/04;C07D413/14;C07D263/52;C07D271/10;C07D417/04;C07D277/60;C07D277/56;C07D285/12;C07D233/64;C07D231/12;C07D233/58;C07D249/08;C07
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 余曉雪;王敏鋒

1.一種通式(A)所示化合物的合成方法：

將化合物和環合劑置于微波反應器的反應瓶中，將微波反應器的功率設置為450W～650W，啟動微波反應器并從室溫按45℃/min的速率升溫至100～300℃后恒溫反應10～40分鐘后停止反應，自然冷卻到室溫，將反應瓶中混合物用蒸餾水洗滌，干燥，乙醇重結晶后得到通式(A)所示化合物；

所述通式(A)所示化合物的結構式如下所示：

其中，M為-O-、-S-或-NH-；X為-CR₃；

所述化合物為N-(2-氧代)酰胺衍生物(I a)；

N-(2-氧代)酰胺衍生物(I a)的結構式如下：

所述R₁、R₂各自獨立選自以下基團中的任意一種：

CH₃-、CH₃CH₂-、CH₃CH₂CH₂-、CH₃(CH₂)₂CH₂-、CH₃(CH₂)₃CH₂-、CH₃(CH₂)₄CH₂-、CH₃(CH₂)₅CH₂-、CH(CH₃)₂CH₂CH₂-、ClCH₂-、ClCH₂CH₂-、Cl₂CHCH₂CH₂-、Cl₃CCH₂CH₂-、BrCH₂-、BrCH₂CH₂-、Br₂CHCH₂CH₂-、Br₃CCH₂CH₂-、

所述R₃為如下兩種情形之一：

(1)、R₃選自以下基團中的任意一種：-H、取代或未取代的苯基；

(2)、當R₁為取代或未取代的苯基時，R₂與R₃相連形成六元環結構；

所述環合劑有三類：第一類環合劑選自五氧化二磷、多聚磷酸、三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷、氯磺酸和三甲基氯硅烷中的任意一種；

第二類環合劑選自五硫化二磷、硫脲和2-巰基乙酸中的任意一種；

第三類環合劑選自氨氣、氯化銨、碳酸銨、碳酸氫銨、硝酸銨、硫酸銨和硫酸氫銨中的任意一種；

所述化合物的質量和所述反應瓶體積的比例關系為(2.0-3.5)g：10mL。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述R₁、R₂各自獨立選自以下基團中的任意一種：

CH₃-、

3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述R₁、R₂分別獨自選自以下基團中的任意一種：

CH₃-、

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述第一類環合劑選自五氧化二磷、三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷、氯磺酸和三甲基氯硅烷中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述第二類環合劑選自五硫化二磷或硫脲。

6.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于：所述第三類環合劑選自碳酸氫銨、硝酸銨和硫酸銨中的任意一種。