[發明專利]一種磷化鎳納米薄膜及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610177542.5
• 申請日: 2016-03-24
• 公開（公告）號: CN105926021B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 盧小泉;嚴小雨;馬琴;李文奇;王彩荷;張靜;馬巧玲;寧星銘
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C25D11/34
• 分類號: C25D11/34;C25B11/06;C25B1/04;B01J27/185;C01B25/08
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司11249
• 代理人: 呂玉博

1.一種磷化鎳納米薄膜的制備方法，其特征在于：步驟如下：

（1）將泡沫鎳清洗后干燥；

（2）將步驟（1）中清洗干燥后的泡沫鎳作為陽極，用直流穩定電源，在草酸溶液中，進行陽極氧化；得到草酸鎳@泡沫鎳；

（3）將步驟（2）制備的草酸鎳@泡沫鎳放在管式爐的中間，將次亞磷酸鈉放在管式爐下游，在惰性氣體氣流下，設置控溫程序為：升溫速率2～4℃/min，至380～450℃后，維持2～4h，然后自然冷卻至室溫，得到磷化鎳納米薄膜。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述清洗是將泡沫鎳先在稀鹽酸中超聲處理，然后分別在丙酮和超純水中超聲處理。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述干燥是在真空烘箱中，35-45℃烘干。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述草酸溶液的濃度為0.15～0.35mol/L。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述陽極氧化的條件為：電壓為25～30V，溫度為-5～0℃，時間為5～10min。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述陽極氧化后還包括清洗、干燥的步驟。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述清洗是用大量水和無水乙醇進行清洗。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述干燥是在真空烘箱中，55-65℃烘干。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，每塊2×4cm的草酸鎳@泡沫鎳對應0.1-0.5g的次亞磷酸鈉。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：所述草酸鎳@泡沫鎳和次亞磷酸鈉之間的距離為4-6cm。

11.應用權利要求1-10任一所述的方法制備得到的磷化鎳納米薄膜。

12.權利要求11所述的磷化鎳納米薄膜作為析氫電催化劑的應用。

13.一種析氫電催化劑，其特征在于：所述析氫電催化劑為權利要求1-10任一所述的磷化鎳納米薄膜。

14.一種電解水析氫的方法，其特征在于：將權利要求1-10任一所述的磷化鎳納米薄膜作為工作電極，以0.5M硫酸溶液為電解質進行電解。