[發(fā)明專利]一種導(dǎo)熱阻燃環(huán)氧樹脂及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610177478.0
• 申請日: 2016-03-25
• 公開（公告）號: CN105733197B
• 公開（公告）日: 2017-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 解芳;梁浩;強(qiáng)娜;肖定書;張立強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 惠州學(xué)院
• 主分類號: C08L63/02
• 分類號: C08L63/02;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/28
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司44202
• 代理人: 溫旭

1.一種導(dǎo)熱阻燃環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下述步驟：

步驟1：將一定量的氮化鋁粉末在80～110℃下干燥2～6h，加入到氫氧化鈉溶液中，再加熱到80～100℃，超聲振蕩分散20～40min，而后過濾，用丙酮洗滌2次后在50～70℃下干燥10～20h，得到羥基化的氮化鋁；

步驟2：將步驟1得到的羥基化的氮化鋁，加入到100～300份10wt％環(huán)氧基偶聯(lián)劑-乙醇溶液中，在40～60℃下超聲振蕩分散3～8h，而后過濾，用乙醇洗滌2次后在50～70℃下干燥6～12h，得到表面帶有環(huán)氧基團(tuán)的氮化鋁；

步驟3：將步驟2得到的表面帶有環(huán)氧基團(tuán)的氮化鋁，0.1～0.5份三苯基膦，加入到100～300份10wt％的9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)-N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加熱到80～100℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)2～4h，而后過濾，用乙醇洗滌2次后在50～70℃下干燥6～12h，得到表面阻燃功能化的氮化鋁；

步驟4：將60～80份環(huán)氧樹脂加熱到100℃，而后加入步驟3中得到的阻燃功能化的氮化鋁30～60份，高速攪拌10～30min，再加入10～30份芳香族胺類固化劑，繼續(xù)高速攪拌5min，澆鑄到模具中，80～100℃固化2h，130～150℃固化4h，成型后得到導(dǎo)熱阻燃環(huán)氧樹脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)熱阻燃環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于：步驟1中所述的氮化鋁粒徑為30～100nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)熱阻燃環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于：步驟2中所述的環(huán)氧基偶聯(lián)劑為3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)熱阻燃環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于：步驟4中所述的環(huán)氧樹脂為液態(tài)雙酚A型環(huán)氧樹脂，為E-51，E-44，E-42，E-20，E-21中的至少一種，所述的芳香族胺類固化劑為二氨基二苯砜，二氨基二苯甲烷，間苯二胺中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)熱阻燃環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于：步驟1中所述的氫氧化鈉溶液為15wt％氫氧化鈉溶液。

6.一種導(dǎo)熱阻燃環(huán)氧樹脂，其特征在于，如權(quán)利要求1～5任意一項所述的制備方法制得。