[發明專利]一種制備4-溴-1,8-二氮萘的方法在審
| 申請號： | 201610177446.0 | 申請日： | 2016-03-24 |
| 公開（公告）號： | CN107226813A | 公開（公告）日： | 2017-10-03 |
| 發明（設計）人： | 不公告發明人 | 申請（專利權）人： | 長沙深橙生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
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| 地址： | 410205 湖南省*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 二氮萘 方法 | ||
1.一種制備4-溴-1,8-二氮萘的方法，以2-氨基吡啶為起始原料，經過成環、溴化、還原三步反應得到4-溴-1,8-二氮萘，合成路線如下：
2.根據權利要求1的方法，其特征在于,所述的合成化合物1,8-二氮雜萘-2,4-二醇的反應所用的環化試劑選自丙二酸二乙酯或丙二酸二甲酯中的一種或兩種的混合物；所述的溴化反應合成化合物3所用的溴化劑選自溴化氫、三溴化磷、五溴化磷、三溴氧磷中的一種或幾的混合物；所述的還原反應合成4-溴-1,8-二氮萘所用的還原劑選自Pd/C-氫氣、氫氧化鈀/C-氫氣、鐵粉、鋅粉、硼氫化鈉、硼氫化鉀中的一種或幾種的混合物。
3.根據權利要求1的方法，其特征在于,所述的合成化合物1,8-二氮雜萘-2,4-二醇的反應所用溶劑選自四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種或幾種的混合物；所述的溴化反應合成化合物3所用的溶劑選自四氫呋喃、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、三溴氧磷中的一種或幾種的混合物；所述的還原反應合成4-溴-1,8-二氮萘所用的溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種或幾種的混合物。
4.根據權利要求1的方法，其特征在于,所述的合成化合物1,8-二氮雜萘-2,4-二醇的反應溫度是0℃-溶劑的回流溫度；所述的溴化反應合成化合物3所用的反應溫度是0℃-溶劑的回流溫度；所述的還原反應合成4-溴-1,8-二氮萘的反應溫度是0℃-溶劑的回流溫度。
5.根據權利要求1的方法，其特征在于,所述的合成化合物1,8-二氮雜萘-2,4-二醇的反應溫度是溶劑的回流溫度；所述的溴化反應合成化合物3所用的反應溫度是溶劑的回流溫度；所述的還原反應合成4-溴-1,8-二氮萘的反應溫度是室溫。
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