[發明專利]含有環己烷和乙酸的物流的分離方法及乙酸環己酯的生產方法及聯產環己醇和乙醇的方法

有效

• 申請號: 201610172807.2
• 申請日: 2016-03-24
• 公開（公告）號: CN107226771B
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 馬東強;楊克勇
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07C13/18
• 分類號: C07C13/18;C07C7/00;C07C7/06;C07C51/42;C07C51/46;C07C53/08;C07C69/14;C07C67/04;C07C67/035;C07C31/08;C07C35/08;C07C29/149;C07C5/11;C07C13/20
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

本發明公開了一種含有環己烷和乙酸的物流的分離方法，包括將含有環己烷和乙酸的原料物流與共沸劑在精餾塔中進行共沸精餾，得到含有共沸物的餾出物以及含有乙酸的塔底產物，所述共沸劑為水，所述共沸物為水和環己烷的共沸物；可選地使所述餾出物分成油相和水相，分別得到環己烷和水。本發明還公開了采用所述分離方法的乙酸環己酯的生產方法以及聯產環己醇和乙醇的方法。采用本發明的分離方法得到的環己烷中乙酸的含量低。并且，分離出的環己烷和水的共沸物通過常規的沉降即可分離，分離出的水可以直接循環用作共沸劑。

技術領域

本發明涉及一種含有環己烷和乙酸的物流的分離方法，本發明還涉及一種采用所述分離方法的乙酸環己酯的生產方法，本發明又涉及一種聯產環己醇和乙醇的方法。

背景技術

乙酸環己酯是一種具有水果香氣的無色油狀液體，對于樹脂等有良好的溶解性能，因此常用作涂料、油漆等的溶劑以及食品工業和化妝品的香料配料中，還可用于配制蘋果、香蕉和草莓等口味的香精，并廣泛用于軟飲料、冰淇淋等食品中。乙酸環己酯還可以作為化工原料，用于生產其它精細化學品。例如，可以將乙酸環己酯進行加氫，從而制備環己醇。

乙酸環己酯可以通過將環己烯酯化而得到。由環己烯酯化生產乙酸環己酯的典型工藝流程為：

(1)將苯選擇性加氫，反應得到的混合物進行萃取，分離出苯，從而得到含有環己烯和環己烷的混合物流；或者將環己烷部分脫氫，從而得到含有環己烯和環己烷的混合物流；

(2)將含有環己烯和環己烷的混合物流與乙酸接觸，使環己烯與乙酸進行加成酯化反應得到乙酸環己酯。

上述工藝流程的加成酯化反應步驟中，可以在多級串聯的反應器中進行，以使環己烯基本完全轉化，從而得到含有乙酸環己酯、乙酸和環己烷的混合物流。含有乙酸環己酯、乙酸和環己烷的混合物流根據具體需要可以進行分離，以得到精制乙酸環己酯；也可以分離出其中的環己烷，得到含有乙酸環己酯和乙酸的混合物流繼續進行加氫反應，從而得到環己醇和乙醇。

在上述工藝流程的加成酯化反應步驟中，也可以在反應精餾塔中，在進行加成酯化反應的同時進行產物分離，以在反應精餾塔的塔頂得到含有環己烷和部分乙酸的餾出物，在塔底得到含有乙酸環己酯和剩余部分乙酸的塔底產物。含有乙酸環己酯和乙酸的塔底產物根據具體需要可以進行分離，以得到精制乙酸環己酯；也可以繼續進行加氫反應，從而得到環己醇和乙醇。塔頂餾出物含有大量環己烷，這部分環己烷可循環用于制備苯或者環己烷，但是在循環之前需要脫除其中的乙酸。

可見，在加成酯化反應步驟中，不可避免會涉及對同時含有環己烷和乙酸的物流進行分離的操作。然而，環己烷與乙酸是一個典型的二元共沸體系，在采用常規精餾方法對同時含有環己烷和乙酸的物流進行分離時，很難將環己烷與乙酸完全分離開。盡管可以以水作為萃取劑進行萃取，將環己烷與乙酸分離，但是萃取分離得到的環己烷中乙酸的含量仍然較高，并且萃取得到的乙酸稀液需要進一步進行濃縮，一方面增加了裝置的投資成本和運行成本，另一方面還增加了操作的復雜性。

因此，開發能有效分離環己烷和乙酸的混合物系的方法具有極其重要的實用價值。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能有效地分離含有環己烷和乙酸的混合物系的方法，該方法能有效地分離環己烷和乙酸。

根據本發明的第一個方面，本發明提供了一種含有環己烷和乙酸的物流的分離方法，該方法包括共沸精餾步驟以及可選的油水分離步驟：

在共沸精餾步驟中，將含有環己烷和乙酸的原料物流與共沸劑在精餾塔中進行共沸精餾，得到含有共沸物的餾出物以及含有乙酸的塔底產物，所述共沸劑為水，所述共沸物為水和環己烷的共沸物；

在油水分離步驟中，使所述餾出物分成油相和水相，分別得到環己烷和回收水。

根據本發明的第二個方面，本發明提供了一種乙酸環己酯的生產方法，該方法包括以下步驟：