[發明專利]一種利用廢棄鎂碳磚制備氧化鎂晶須的方法

有效

• 申請號: 201610172529.0
• 申請日: 2016-03-24
• 公開（公告）號: CN105908255B
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發明（設計）人: 尹洪峰;辛亞樓;高魁;袁蝴蝶
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B29/62;C30B25/00
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所61216
• 代理人: 李鄭建

技術領域

本發明涉及氧化鎂晶須的制備技術，具體涉及一種利用廢棄鎂碳磚制備氧化鎂晶須的方法。

背景技術

氧化鎂晶須具有耐熱性、絕緣性、耐堿性和高強度、高模量，可作為增強體用于樹脂基復合材料、金屬基復合材料。已有的制備方法包括蒸熱法、氧化鎂還原法、鎂鹽分解法、鎂鹽水解法、鎂鹽與鹵化物反應法以及醇類-水熱法等，所有這些方法均需消耗大量天然原料或合成原料。鋼鐵工業煉鋼過程產生大量廢棄鎂碳磚，其中主要成分是氧化鎂和碳，目前主要用來生產再生鎂碳磚、再生鎂鋁碳磚、再生鎂磚、再生鎂鉻磚、電熔鎂砂等，根據申請人的資料檢索，還沒有利用其作為主要原料制備氧化鎂晶須的相關文獻，因此，利用廢棄鎂碳磚作為主要原料制備氧化鎂晶須，不僅可以節省大量天然原料和人工合成原料，還可以實現固體廢棄物的再利用。

發明內容

針對上述現有技術存在的缺陷或不足，本發明的目的在于，提供一種利用廢棄鎂碳磚制備氧化鎂晶須的方法。

為了實現上述任務，本發明采取如下的技術解決方案：

一種利用廢棄鎂碳磚制備氧化鎂晶須的方法，其特征在于，該方法以廢棄鎂碳磚為主要原料，經揀選、破碎、磨細，配料、調整配料中碳組分含量，經成型和高溫合成，通過氧化鎂碳熱還原生成鎂蒸氣，鎂蒸氣氧化生成氧化鎂晶須。

具體按照下列步驟制備：

步驟一，對廢棄鎂碳磚進行人工揀選，剔除粘渣部分和粘附的金屬，利用顎式破碎機和反擊式破碎機進行粗碎和中碎，隨后進行篩分，篩上料作為后續階段的骨料，篩下料用于球磨機的磨細；

步驟二，經化學分析確定篩下料中氧化鎂和碳含量，球磨機進料控制碳組分和氧化鎂摩爾比在0.3～0.7之間，不足部分用廢碳磚細粉或冶金碎焦補充；

步驟三，將步驟二調整好的物料在球磨機中磨細至小于180目的細粉大于95％；

步驟四，按著篩上料60％，細粉40％進行配料，在混煉機中按照先篩上料，混合2-5分鐘，加入配料總重量8％的酚醛樹脂乙二醇稀釋液，混合5分鐘，加入細粉混合10分鐘，總計混合20分鐘，混合好的物料置于密閉容器或用塑料袋密封，睏料6小時；

步驟五，經睏料后的物料利用液壓機或摩擦壓磚機成型，成型壓力為150MPa；

步驟六，成型試樣經1天自然晾干，在干燥設備中階段升溫和保溫，最后在110℃，保溫24小時；

步驟七，氧化鎂晶須合成在氣氛燒結爐中進行，將成型試樣置于氧化鋁匣缽或尖晶石匣缽，匣缽上加蓋并留出縫隙，對氣氛燒結爐抽真空后通入氬氣，升溫至1450℃～1600℃，通入氧氣，氧氣流量根據成型試樣多少和尺寸進行調整，燒結使得高溫碳熱還原產生的鎂蒸汽全部氧化生成氧化鎂晶須；

步驟八，燒結后的試樣隨爐自然冷卻，晶須附著在試樣外部，剝離后得到氧化鎂晶須。

采用本方法制備的氧化鎂晶須，具有長徑比較大，發育完整，具有如下優點：

(1)主要原料均為用后耐火材料，為此原料便宜，可望氧化鎂具有較高的性價比。

(2)合成的晶須直接附著在成型坯體表面，便于收集；

(3)晶須的長徑比可以方便地通過調整合成溫度和時間進行調整，合成的晶須長徑比大。

(4)合成晶須用坯體用后具有多孔結構，且具有足夠的強度，可用于高溫窯爐的隔熱襯。

(5)合成晶須用坯體骨料部分可以用鎂碳磚以外的用后耐火材料顆粒料，只要在高溫下惰性，不與氧化鎂和碳成分發生反應即可，比如尖晶石磚。

(6)合成氧化鎂晶須用碳組分可以選用廢棄鎂碳磚中的殘余碳、也可以用用后碳磚、用后石墨電極、活性炭、冶金焦細顆粒等，原料來源廣泛。

附圖說明

圖1是在1600℃、保溫3小時合成的氧化鎂晶須形貌圖；其中，(a)圖為實物圖，(b)圖為氧化鎂晶須形貌圖，(c)圖為(b)圖的局部放大圖；

圖2為在1600℃、保溫3小時合成氧化鎂晶須的X-射線衍射圖譜；

圖3是在1450℃保溫3小時合成氧化鎂晶須形貌圖，其中，(a)圖為實物圖，(b)圖為氧化鎂晶須形貌圖；

圖4是在1550℃、3小時合成氧化鎂晶須形貌圖，其中，(a)圖為實物圖，(b)圖為氧化鎂晶須形貌圖；

以下結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明。

具體實施方式

本實施例給出一種利用廢棄鎂碳磚制備氧化鎂晶須的方法，具體包括下列步驟：