[發明專利]一種高純度二氧化銥的制備方法

有效

• 申請號: 201610172272.9
• 申請日: 2016-03-24
• 公開（公告）號: CN107226488B
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 程金光;蔡云麒;崔琦
• 申請（專利權）人: 中國科學院物理研究所
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司 11280
• 代理人: 郭廣迅

本發明公開了一種高純度二氧化銥的制備方法，所述方法包括以下步驟：(1)將銥單質粉末和氧化銅粉末混合，得到混合粉體；(2)將步驟(1)中制得的混合粉體于800～1000℃下煅燒；(3)對步驟(2)中煅燒后的粉體進行酸洗以除去氧化銅，得到IrO₂沉淀；(4)對步驟(3)中制得的IrO₂沉淀進行洗滌和干燥，從而制得目標產物二氧化銥。本發明的方法可以消除現行合成方法中IrO₂難以獲取，制備流程復雜繁瑣，代價高昂，且IrO₂純度低的缺點，極大的降低了合成能耗，此外，本法工藝簡單，重復性好，選用的化學試劑價格低廉易得。

技術領域

本發明屬于無機化學領域，以及具體地涉及一種高純度二氧化銥的制備方法。

背景技術

銥是一種稀有元素，于1803年在鉑的不溶雜質中被發現。銥的化學性質極其穩定，是最耐腐蝕的金屬之一。特別地，銥對酸的化學穩定性極高，室溫下不溶于常見的無機酸或有機酸，一般只有海綿狀的銥才能夠緩慢地溶于熱王水中，而對于致密狀態的銥，即使是沸騰的王水也不能將其腐蝕。正是由于銥的這一系列極其穩定的特性，導致采用常規的制備方法極難得到二氧化銥。

二氧化銥有很多潛在的用途，可以利用二氧化銥來制備陽極涂層材料，其摻雜制備的電極具有良好的電催化活性和電解耐久性，在酸性電解溶液中使用時具有穩定性好、電流大、工作壽命長的優點。此外，二氧化銥可以用來制作再生燃料電池的催化劑和高精度的pH電極等。

目前二氧化銥的制備方法包括電化學氧化、濺射、熱氧化等方法。本領域的傳統方法可以主要概括為以下兩種：一種是將銥粉在空氣或氧氣中加熱至1000℃來生成二氧化銥；以及另一種是向含有(IrCl₆)^2-的熱溶液中加入堿(例如，氫氧化鈉或氫氧化鉀)直至棕色恰好變成藍色，過濾得到藍色沉淀，然后將藍色沉淀在真空中干燥成藍色粉末，從而得到Ir(OH)₄，即IrO₂·2H₂O，最后將Ir(OH)₄在氮氣中加熱至350℃脫水成黑色的IrO₂。以上兩種制備二氧化銥的方法都存在諸多問題，例如，操作復雜繁瑣，以及更重要的是，由于銥難以氧化，制備得到的二氧化銥都存在不同含量的銥單質雜質。目前常規制備方法，例如，銥粉在空氣中或氧氣中加熱至1000℃而制備的二氧化銥中，銥單質的含量一般在40％以上。此外，國內外市場上銷售的二氧化銥大都存在銥單質雜質，二氧化銥純度低而且難以提純。

發明內容

因此，本發明的目的是提供一種高純度二氧化銥的制備方法，由本發明的制備方法制得的二氧化銥的純度可在99.95％以上。

本發明的目的是通過以下實施方案實現的。

本發明提供了一種高純度二氧化銥的制備方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將銥單質粉末和氧化銅粉末混合，得到混合粉體；

(2)將步驟(1)中制得的混合粉體于800～1000℃下煅燒；

(3)對步驟(2)中煅燒后的粉體進行酸洗以除去氧化銅，得到IrO₂沉淀；

(4)對步驟(3)中制得的IrO₂沉淀進行洗滌和干燥，從而制得目標產物二氧化銥。

本發明人驚訝地發現，通過向銥單質粉末中加入氧化銅粉末，可以提高所制得的二氧化銥的純度。在本發明的一些實施方案中，銥單質粉末和氧化銅粉末質量比為1:x，其中x≥0.1。

為了降低煅燒后除去氧化銅的成本，以及降低對環境的污染，x的范圍優選為0.1至2，更優選為0.1-1。

為了使銥粉末和氧化銅粉末混合更加均勻，步驟(1)中制得的混合粉體的粒徑D90≤10微米，優選地1微米≤D90≤10微米。