[發(fā)明專利]一種透明耐沖擊聚氯乙烯粒料組合物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610172058.3
• 申請(qǐng)日: 2016-03-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107226968B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋曉玲;周軍;包永忠;黃東;沈姍姍;賀盛喜;王祖芳;馬學(xué)蓮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新疆兵團(tuán)現(xiàn)代綠色氯堿化工工程研究中心（有限公司）
• 主分類號(hào): C08L27/06
• 分類號(hào): C08L27/06;C08L51/00;C08K5/57;C08K5/09;C08K5/12;C08F114/06;C08F2/18;C08F285/00;C08F212/08;C08F6/22
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1.一種透明耐沖擊聚氯乙烯粒料組合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)透明耐沖擊改性劑乳液的制備，包括以下步驟：

(a)種子，由包含丙烯酸丁酯的單體混合物聚合而成；

(b)橡膠核，包裹所述種子，由包含苯乙烯的單體混合物聚合而成；

(c)凝并，由包括冷凍和電解質(zhì)凝并，使所述橡膠核結(jié)成葡萄狀結(jié)構(gòu)；

(d)連續(xù)相，包裹所述葡萄狀結(jié)構(gòu)形成初級(jí)石榴狀結(jié)構(gòu)，由包含丙烯酸丁酯或苯乙烯的單體混合物聚合而成；

(e)外殼，包裹所述連續(xù)相，保持石榴狀結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，由包含苯乙烯或丙烯酸丁酯的單體混合物聚合而成；

(2)透明耐沖擊聚氯乙烯樹(shù)脂的制備

將包括無(wú)離子水、分散劑、引發(fā)劑、透明耐沖擊改性劑乳液、pH調(diào)節(jié)劑的助劑加入聚合釜中，抽真空后加入氯乙烯單體，冷攪30分鐘，在50～65℃的溫度下，反應(yīng)5～6.5小時(shí)，降壓0.1MPa后，加入終止劑，獲得透明耐沖擊聚氯乙烯樹(shù)脂的水懸浮液；

通過(guò)脫除未反應(yīng)的氯乙烯單體，離心脫水干燥獲得透明耐沖擊聚氯乙烯樹(shù)脂；

(3)透明耐沖擊聚氯乙烯粒料組合物的制備

將有機(jī)錫、硬脂酸、鄰苯二甲酸二辛酯、透明耐沖擊聚氯乙烯樹(shù)脂按重量比2：0.3：3：100放入高速混合機(jī)內(nèi)，轉(zhuǎn)速設(shè)為800～1000r/min，升溫至105℃停止攪拌，將混合均勻的物料冷卻、熟化12h后，放入擠出機(jī)進(jìn)行擠出造粒獲得成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明耐沖擊聚氯乙烯粒料組合物的制備方法，其特征為步驟(a)所述的種子的制備過(guò)程為：按重量比將100份無(wú)離子水和0.2～0.5份乳化劑加入到反應(yīng)釜中，控制攪拌轉(zhuǎn)速200r/min，攪拌升溫，緩慢開(kāi)啟氮?dú)猓尤?～12份丙烯酸丁酯單體和0.06～0.2份鄰苯二甲酸二烯丙酯溶解后，穩(wěn)定反應(yīng)溫度75℃，加入0.025～0.065份過(guò)硫酸銨，開(kāi)始反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為120min，獲得種子乳液，種子粒徑為40～80nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明耐沖擊聚氯乙烯粒料組合物的制備方法，其特征為步驟(b)所述的橡膠核的形成過(guò)程包括苯乙烯包裹乳液的制備和滴加包裹兩個(gè)階段：

第一階段苯乙烯包裹乳液的制備：按重量比將20份無(wú)離子水、10～16份苯乙烯、0.1～0.2份二乙烯基苯、0.45～0.6份乳化劑加入反應(yīng)器，開(kāi)啟攪拌，轉(zhuǎn)速800～1000r/min，預(yù)乳化90min獲得苯乙烯包裹乳液；

第二階段滴加包裹：反應(yīng)(a)完成后，先加入配置好的含0.025～0.04份過(guò)硫酸銨：1.5份無(wú)離子水的過(guò)硫酸銨溶液，保持?jǐn)嚢杷俣炔蛔儯捎玫我郝┒穼?duì)苯乙烯包裹乳液進(jìn)行滴加，滴加時(shí)長(zhǎng)為90min，獲得橡膠核乳液，橡膠核粒徑為70～90nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明耐沖擊聚氯乙烯粒料組合物的制備方法，其特征為步驟(c)所述的凝并中，冷凍凝并設(shè)于電解質(zhì)凝并之前，冷凍凝并溫度為-10～-5℃，冷凍時(shí)長(zhǎng)為3～5h，電解質(zhì)凝并為間歇式，凝并溫度20～25℃，直至膠乳粒徑增加至180～280nm，結(jié)束凝并。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明耐沖擊聚氯乙烯粒料組合物的制備方法，其特征為步驟(d)所述的連續(xù)相和步驟(e)所述的外殼包裹之前設(shè)有引發(fā)劑補(bǔ)加，之間設(shè)有0.5～1h的時(shí)間間隔，采用連續(xù)滴加方式，滴加時(shí)長(zhǎng)為1h，滴加完畢后持續(xù)反應(yīng)1h獲得透明耐沖擊改性劑乳液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明耐沖擊聚氯乙烯粒料組合物的制備方法，其特征為步驟(2)所述的透明耐沖擊改性劑乳液分兩步加入，反應(yīng)前期一次性加入總質(zhì)量的1/3，剩余部分為反應(yīng)1h后采用連續(xù)滴加方式加入。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明耐沖擊聚氯乙烯粒料組合物的制備方法，其特征為步驟(2)所述的引發(fā)劑為過(guò)氧化新癸酸叔丁脂、過(guò)氧化雙(3，5，5-三甲基乙酰)、偶氮二異丁腈一種或以上。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明耐沖擊聚氯乙烯粒料組合物的制備方法，其特征為步驟(3)所述的擠出造粒自加料口至擠出模具口各分段溫度依次控制設(shè)為150±2℃、160±2℃、165±2℃、170±2℃。