[發明專利]一種生物基光敏聚酰亞胺樹脂及其制備的涂料

在審

• 申請號: 201610170061.1
• 申請日: 2016-03-23
• 公開（公告）號: CN105585671A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 劉敬成;王寬;林立成;高菲;劉仁;劉曉亞
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08F283/04
• 分類號: C08F283/04;C08F220/32;C08G73/10;C09D4/02;C09D4/06
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1.一種生物基光敏聚酰亞胺樹脂，其特征在于所述樹脂通過如下步驟制得：

(1)在常壓條件下將生物基二聚胺、2,2-雙(4-氨基苯基)六氟丙烷、4,4'-(六 氟異丙烯)二酞酸酐溶于聚合溶劑中，攪拌形成澄清溶液；

(2)在攪拌條件下，將步驟(1)所得溶液加熱至75～85℃并向其中通N₂， 排除反應體系中的O₂，密封反應容器，保溫反應4～6h；

(3)向步驟(2)所得溶液中滴加無水間甲基苯酚、4-氨基苯甲酸、間-二 氯代苯的混合液，75～85℃條件下保溫反應12～14h；然后升溫至180～200℃，反 應10～12h，冷卻至室溫得到末端帶有羧基的生物基聚酰亞胺溶液；

(4)將步驟(3)所得溶液升溫至100～120℃，然后滴加甲基丙烯酸縮水甘 油酯、對苯二酚和三苯基膦的混合液，反應8～10h，得到生物基光敏聚酰亞胺 樹脂；

(5)將步驟(4)所得樹脂加到沉淀劑中進行沉降處理并抽濾，將濾后所 得固體再溶于有機溶劑，反復沉淀、抽濾處理3次，50℃真空干燥至恒重，制 得所述生物基光敏聚酰亞胺樹脂粉末。

2.根據權利要求1所述的樹脂，其特征在于所述步驟(1)中生物基二聚 胺為Priamine1073、Priamine1074、Priamine1075中的一種；所述聚合溶劑為 無水間甲基苯酚。

3.根據權利要求1所述的樹脂，其特征在于所述生物基二聚胺、2,2-雙(4- 氨基苯基)六氟丙烷、4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐、4-氨基苯甲酸、甲基丙烯酸縮 水甘油酯的摩爾比為0.1～1.4:0.1～1.4:2:1.2:0.9。

4.根據權利要求1所述的樹脂，其特征在于所述步驟(3)中無水間甲基 苯酚的質量為4-氨基苯甲酸的4～5倍；所述間-二氯代苯的質量為4-氨基苯甲酸 的9～10倍。

5.根據權利要求1所述的樹脂，其特征在于所述步驟(4)中對苯二酚的 用量為甲基丙烯酸縮水甘油酯質量的2～5％；所述三苯基膦的用量為甲基丙烯酸 縮水甘油酯質量的2～5％。

6.根據權利要求1所述的樹脂，其特征在于所述步驟(5)中沉淀劑為甲 醇與去離子水體積比為4:1的混合液；所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或N- 甲基吡咯烷酮。

7.一種由權利要求1所述樹脂組成的涂料，其特征在于所述涂料所含組分 及各組分的質量分數為：生物基光敏聚酰亞胺樹脂45-60％、光引發劑2-5％、活 性稀釋劑10-15％、溶劑20-40％；

將所述涂料的各組分按比例混合后，旋涂于載玻片上，厚度為400～600μm， 在70～100℃條件下，預烘20～60min，然后曝光于400-500mJ/cm²的能量下進行 光固化，得到高透明低吸水柔性疏水涂層。

8.根據權利要求7所述的涂料，其特征在于所述光引發劑為1-羥基環已基 苯基甲酮、2-羥基-4’-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2- 嗎啉-1-丙酮中的一種或多種；所述活性稀釋劑為三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙 氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三縮丙二醇雙丙烯酸酯中的一種或多種；所 述溶劑為三氯甲烷、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲 基吡咯烷酮中的一種或多種。