[發(fā)明專利]碳納米管/氧化石墨烯納米帶-聚合物雜化質(zhì)子交換膜及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610169928.1
• 申請(qǐng)日: 2016-03-23
• 公開（公告）號(hào): CN105778133A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈煒;湯蓓蓓;武培怡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J5/22
• 分類號(hào): C08J5/22;C08L27/18;C08K7/24;C08K3/04
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.一種碳納米管/氧化石墨烯納米帶-聚合物雜化質(zhì)子交換膜的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）碳納米管/氧化石墨烯納米帶的制備：將多壁碳納米管分散于硫酸中，攪拌0.1~4h，再加入磷酸，攪拌5~120min，同時(shí)升溫至50~90℃，以0.01~0.1g/h的速率加入高錳酸鉀，在50~90℃溫度下反應(yīng)0.5~10h；然后冷至室溫，將反應(yīng)液緩慢加入0℃濃度為0.5~5wt%的雙氧水溶液中；離心分離，用水洗滌，透析后，凍干；

（2）碳納米管/氧化石墨烯納米帶-聚合物雜化質(zhì)子交換膜的制備：將碳納米管/氧化石墨烯納米帶加入聚合物溶液中，超聲0.5~24h，得到分散液，靜置5~240min；然后倒入模具，緩慢升溫，干燥，除去溶劑后成膜；將膜從模具中取出，先后用雙氧水溶液和酸浸泡，即得到碳納米管/氧化石墨烯納米帶-聚合物雜化質(zhì)子交換膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述多壁碳納米管分散于硫酸中，多壁碳納米管的濃度為0.01~10mg/ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于步驟（1）中磷酸與硫酸體積比為0.05~0.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述高錳酸鉀的濃度為0.5~10mg/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述雙氧水溶液與反應(yīng)液的體積比為0.05~0.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述聚合物溶液為全氟磺酸樹脂、磺化聚醚醚酮、磺化聚苯并咪唑或磺化聚酰亞胺中的一種，或幾種混合的均相溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4或6所述的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述緩慢升溫的升溫速率小于0.5℃/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述混合溶液在膜具中成膜過程在真空烘箱中進(jìn)行，即把盛有混合溶液的膜具置于真空烘箱中，從65-75℃開始，升溫至115-125℃，干燥，以除去溶劑；抽真空，并將真空烘箱溫度定在115-125℃保持15-18h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4、6或8所述的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述雙氧水的濃度為1~10wt%，酸為1~4mol/L的鹽酸、硫酸或磷酸的一種，或幾種的混合物。

10.一種由權(quán)利要求1-9之一制備方法所制備得到的碳納米管/氧化石墨烯納米帶-聚合物雜化質(zhì)子交換膜。