[發明專利]結晶器和磷酸一銨的結晶方法

有效

• 申請號: 201610169771.2
• 申請日: 2016-03-23
• 公開（公告）號: CN105836723B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 孔行健;張志業;王辛龍;楊林;楊秀山;陳曉東
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司51226
• 代理人: 何強,武森濤

技術領域

本發明涉及工業生產的結晶器，以及采用該結晶器的磷酸一銨結晶方法。

背景技術

結晶是溶質從溶液中析出的過程，可分為前期的晶核生成和后期的晶體生長兩個階段，兩個階段的推動力都是溶液的過飽和度。晶核的生成有三種形式：即初級均相成核、初級非均相成核及二次成核。

工業結晶基本都采用二次成核過程，即是向過飽和溶液中，添加溶質晶體，形成結晶的晶核。例如DTB結晶器，是在已經裝有過飽和制品溶液的結晶器容器中添加含溶質晶體的母液，通過攪拌促使溶液流動，溶液在流動過程中，原來的晶體發生碰撞或摩擦，形成大量細小晶核，隨后依附于晶核，晶體開始生長，形成大量晶體的懸濁液，即是晶漿，將晶漿中的固體成本分離出來，得到需要的產品。

然而，在上述的制品溶液流動過程中，溶液與結晶器的容器內壁也會發生碰撞，部分晶核會在結晶器內壁表面形成并生長，最終在結晶器內壁形成晶垢，隨著生產進行，部分晶垢形成團塊脫落，常常導致結晶器出口堵塞的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種結晶器，進行結晶過程時，能夠避免或減少在結晶器容器內壁形成晶垢。還提供一種采用上述結晶器進行磷酸一銨結晶方法，能夠避免或減少在結晶器容器內壁形成晶垢。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

結晶器，包括結晶器容器，所述結晶器容器設置有進料口和出料口，結晶器容器內部空腔為結晶器腔，所述結晶器容器的容器壁設置有滲透空腔，所述滲透空腔連通有循環進液管和循環出液管，所述結晶器腔與滲透空腔之間的壁為透液壁，所述透液壁設置有多個透液孔，所述透液孔設置有半透膜。

進一步的，所述半透膜為超濾膜、微濾膜、納濾膜、透析膜或蒸餾膜。

進一步的，還包括加熱部件，所述加熱部件設置在所述半透膜處。

進一步的，所述半透膜覆蓋在透液壁表面；所述加熱部件為電加熱膜，設置在所述半透膜表面。

進一步的，所述滲透空腔環繞所述結晶器容器的周面布局，所述循環進液管環繞地設置在結晶器容器外圍，還包括多個進液支管，所述進液支管一端連通循環進液管，另一端連通所述滲透空腔，且進液支管圍繞所述結晶器容器外圍分布；

所述循環出液管環繞地設置在所述結晶器容器外圍，還包括多個出液支管，所述出液支管一端連通循環出液管，另一端連通所述滲透空腔，且出液支管圍繞所述結晶器容器外圍分布；

所述進液支管和出液支管分別位于所述滲透空腔的兩端，且進液支管位于出液支管下部，所述循環進液管還設置有進液口，所述循環出液管還設置有出液口。

進一步的，所述結晶器腔還設置有攪拌裝置；所述出料口為結晶器容器下部設置的出料斗。

磷酸一銨的結晶方法，其特征在于，包括順序進行的以下步驟：

A、將溫度為50～60℃的過飽和磷酸一銨溶液送入結晶器中，所述結晶器，包括結晶器容器，所述結晶器容器設置有進料口和出料口，結晶器容器內部空腔為結晶器腔，所述結晶器容器的容器壁設置有滲透空腔，所述滲透空腔連通有循環進液管和循環出液管，所述結晶器腔與滲透空腔之間的壁為透液壁，所述透液壁設置有多個透液孔，所述透液孔設置有半透膜；所述半透膜為納濾膜；

B、通過循環進液管向滲透空腔中充入氯化鈉溶液，多余的氯化鈉溶液從循環出液管流出，所述氯化鈉溶液壓力為0.1～1MPa；

C、向結晶器中的磷酸一銨溶液投入晶種，并施加擾動，磷酸一銨溶液開始結晶；

D、磷酸一銨溶液中出現大量晶體形成晶漿，將晶漿從結晶器容器出料口輸出。

本發明的有益效果是：本結晶器，在制品溶液進行結晶生產時，可以向結晶器容器壁內的滲透空腔有針對性的通入輔助物料，輔助物料中的物質穿過半透膜進入結晶器容器中，并且在容器內壁表面形成離子的富集區，阻止結晶物質靠近，從而避免或減少在結晶器容器內壁形成晶垢。而結晶器容器中的大分子物質被半透膜阻擋在結晶器容器中。采用本磷酸一銨結晶方法，可以避免或減少在結晶器容器內壁形成晶垢。

附圖說明

圖1是本發明的結晶器一種實施例的立體示意圖；

圖2是本發明的結晶器一種實施例的剖面示意圖；

圖3是圖2中循環出液管處的放大示意圖；

圖中附圖標記為：

結晶器容器1、滲透空腔11、透液壁111、透液孔112、結晶器腔12、出料斗13、循環進液管2、進液口20、進液支管21、循環出液管3、出液口30、出液支管31、攪拌裝置4、半透膜41、加熱部件42。

具體實施方式