[發(fā)明專利]一種枳實(shí)中同時(shí)提取辛弗林和黃酮類化合物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610169491.1
• 申請(qǐng)日: 2016-03-23
• 公開（公告）號(hào): CN105753722B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李順祥;饒潔;黃丹;易成玉;李娟;張紅剛;徐菲;嚴(yán)建業(yè);覃麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南中醫(yī)藥大學(xué);湘西華方制藥有限公司
• 主分類號(hào): C07C213/10
• 分類號(hào): C07C213/10;C07C215/60;C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 北京弘權(quán)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11363
• 代理人: 逯長明,許偉群

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥物提取技術(shù)領(lǐng)域，更為具體地說，涉及一種枳實(shí)中同時(shí)提取辛弗林和黃酮類化合物的方法。

背景技術(shù)

枳實(shí)是一種常用中藥，是蕓香科植物酸橙及其栽培變種或甜橙的干燥幼果。枳實(shí)性苦、辛、酸、溫，歸脾、胃、大腸經(jīng)，具有破氣消積，化痰散痞之功效，主要用于治療積滯內(nèi)停，痞滿脹痛，瀉痢后重，大便不通，痰滯氣阻，胸痹，結(jié)胸，臟器下垂等癥狀。枳實(shí)的化學(xué)成分眾多，其主要有效成分為揮發(fā)油、黃酮類和生物堿類化合物。

其中，生物堿類化合物以辛弗林含量較高，辛弗林屬于麻黃堿類化合物，其分子結(jié)構(gòu)中含有酚羥基和氨基，因此具有兩性性質(zhì)，均能與酸堿結(jié)合成鹽。辛弗林由于具有強(qiáng)心、利尿、收縮血管以及較強(qiáng)的擴(kuò)張氣管和支氣管的作用，因而被廣泛的用于醫(yī)藥食品保健品行業(yè)。近些年來一些報(bào)道表明辛弗林還具有提高新陳代謝、提高能量水平及氧化脂肪的作用，因而能夠緩解因肥胖引起的中輕度抑郁癥；同時(shí)，辛弗林還是一種天然興奮劑，且無副作用和陽性反應(yīng)，因此，隨著化學(xué)合成藥物的禁用，辛弗林的需求量和價(jià)值倍增。

黃酮類化合物包括橙皮苷、新橙皮苷和柚皮苷，其中，橙皮苷的含量較高且性質(zhì)也較為穩(wěn)定。橙皮苷具有抗炎、抗氧化、抗菌、抗癌、調(diào)節(jié)免疫力、防輻射及保護(hù)心血管系統(tǒng)等藥理活性，因而在醫(yī)學(xué)、食品、運(yùn)動(dòng)營養(yǎng)學(xué)方面以及日化行業(yè)有著廣闊的應(yīng)用前景。新橙皮苷有治愈毛細(xì)血管的脆性和血漿中蛋白質(zhì)通透性過高的功效，曾被稱為維持毛細(xì)血管通透性維生素或維生素P。柚皮苷是一種雙氫黃酮類化合物，具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗突變、抗過敏、抗?jié)?、?zhèn)痛、降血壓活性、降低血膽固醇及減少血栓形成的功效，同時(shí)，柚皮苷還能改善局部微循環(huán)和營養(yǎng)供給，因而柚皮苷能夠用于防治心腦血管疾病。

隨著天然藥物活性成分的利用價(jià)值不斷提高，從植物當(dāng)中提取活性成分的方法顯得愈發(fā)重要?，F(xiàn)有技術(shù)能夠分離出一到兩種成分并用于工業(yè)化生產(chǎn)，兩種或兩種以上的成分提取和分離更少。基于市場(chǎng)對(duì)辛弗林、橙皮苷以及其他黃酮類成分的大量需求，急需開發(fā)一種操作簡單、節(jié)約能源、原料利用率高適宜工業(yè)化生產(chǎn)且無污染的工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種枳實(shí)中同時(shí)提取辛弗林和黃酮類化合物的方法，以達(dá)到從枳實(shí)中同時(shí)提取辛弗林和黃酮類化合物的目的。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種枳實(shí)中同時(shí)提取辛弗林和黃酮類化合物的方法，所述方法包括：

S01：將枳實(shí)清洗干凈并晾干，晾干后的所述枳實(shí)粉碎成粒度為0.1-0.5mm的粗粉；

S02：將所述粗粉放入含有氫氧化鈉的乙醇溶液中進(jìn)行提取，得到提取液；

S03：用濃度為3-6％的鹽酸調(diào)節(jié)所述提取液的pH至中性，靜置、沉淀，沉淀物減壓干燥得到橙皮苷，濾液備用；

S04：將所述濾液通過超濾膜濃縮和/或納濾膜濃縮，得到第一濃縮液；

S05：將所述第一濃縮液在溫度為55-65℃的條件下真空減壓濃縮至相對(duì)密度為1.05-1.2，得到第二濃縮液；

S06：將所述第二濃縮液通過煙道尾氣干燥至相對(duì)密度為1.25-1.35，得到濃浸膏；

S07：將所述濃浸膏和萃取劑按照體積比為1:1-3進(jìn)行萃取3-5次，得到萃取液，所述萃取液備用；

S08：將所述萃取液混合，加熱濃縮至膏狀，得到混合膏；

S09：將所述混合膏和石油醚按照體積比為2:1進(jìn)行混合，混合均勻后在0℃下結(jié)晶、抽濾得到辛弗林，抽濾液備用；

S10：將所述抽濾液濃縮后與乙醇混合配制成濃度為0.2-0.35g/ml的混合液；

S11：將所述混合液進(jìn)行大孔吸附樹脂處理，得到新橙皮苷和柚皮苷。

進(jìn)一步，在本發(fā)明中，步驟S02中乙醇溶液的濃度為50-80％，且氫氧化鈉與乙醇混合后的混合液濃度為1-5％。

進(jìn)一步，在使用含有氫氧化鈉的乙醇溶液提取粗粉中的有效物質(zhì)時(shí)所使用的提取方法為煎煮、冷浸、滲漉或高壓提取。

進(jìn)一步，在本發(fā)明中，步驟S07中的萃取劑為正丁醇和/或乙酸乙酯，在進(jìn)行萃取時(shí)，濃浸膏和萃取劑優(yōu)選的體積比為1：1。

進(jìn)一步，步驟S10中所述濃縮后的抽濾液與所述乙醇混合配制成的所述混合液的濃度為0.25g/ml。

進(jìn)一步，步驟S11中所述混合液進(jìn)行大孔吸附樹脂處理包括：將大孔吸附樹脂進(jìn)行預(yù)處理后濕法裝柱，將所述混合液按照1ml/min的流速進(jìn)行上柱，其中，在進(jìn)行大孔吸附時(shí)樹脂柱為有機(jī)玻璃或不銹鋼材質(zhì)，其中的填料為D101、AB-8、LSA-40大孔吸附樹脂中的一種。